В п i б;!^г>& in о?'плготп?:' ! фи.!.!.! u-iyii-li luj i
284994
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
" 6 EFI,.71
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 03.VI.1969 (№ 1336087/23-4) Кл. 1 /01
1 2/10 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 7с 91/30
Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министров
СССР
УДК 64.4.07 (088.8)
РК Ф А4 -М
Опубликовано 29.Х.1970. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания 12.1.1971
Авторы изобретения
A. М. Кулиев, С. А. Сардарова, Ф. Н. Мамедов и P. С. Хал лов В П 1
Институт химии присадок АН Азербайджанской ССР фД-,, » J,,";.Li 0З
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОМЕТИЛ ПРОИЗВОДНОГО
БИС-ФЕНОЛА
Предмет изобретения
Изобретение касается получения аминопроизводных фенолов (оснований Манниха). Полученные соединения в литературе не описаны и благодаря имеющимся разным функциîíàльным группам могут найти самое различное применение, в частности в качестве присадок алкилфенолятного типа, моющих, дезинфицирующих препаратов.
Известны способы получения аминопроизводных фенолов типа оснований Манниха, заключающиеся в конденсации фенолов с формальдегидом и вторичными аминами. В получаемых при этом продуктах аминометильная группа в зависимости от наличия и положения алкильных групп в феноlàõ вступает в о- или и-положения по отношению к гидроксильной группе (см. авт. св. № 159590, 15.Х1.1962) .
Предлагается способ получения аминометилпроизводного бис-фенола, заключающийся в том, что аминометилированный алкилфенол, например 2 - диэтиламино-и-трет-амилфенол нагревают при 100 — 180 С с одновременной отгонкой выделяющегося диэтиламина и выделением целевого продукта известным способом.
Предлагаемый способ является новым для получения соединений типа оис-фенолов.
Пример. 2-Диэтиламинометил-и-трет-амилфенол (т. кип. 138 — 140 С/З,и.и. рт. ст.; с1
0,94 82; п4о1,5076) нагревают в течение 1 час .при 180 С и 3 час при 100 С (давление атмосферное). Остаток после отгонки непрореагировавшего исходного продукта представляет собой густую вязкую жидкость желтого цвета.
Выход целевого продукта может быть увеличен путем длительного нагревания прп температуре, не достигающей температуры кипе10 ния исходного продукта.
Найдено: N 4,10%; мол. в. 420.
Вычислено: N 3,33%, мол. в. 425.
Чистота продукта установлена методом тонкослойной хроматографии. В качестве раст15 ворителя используют ацетон и смесь ацетона и бензола, взятых в соотношении 1: 1. Проявитель — йод металлический. Значение Rf, подсчитанное для указанной системы, равно
0,9291. В качестве сорбента используют окись
2О алюминия II степени активности по Брокману.
Способ получения аминометилпроизводного
25 бис-фенола, отличающийся тем, что аминометилирîBàHíûé алкилфенол, например 2-диэтиламино-и-трет-амилфенол, нагревают при
100 — 180 С с одновременной отгонкой выделяющегося диэтиламина и выделением целево30 го продукта известным способом.
