Способ фотометрического определения органических гидроперекисей

 

ОПИСАНVE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 10.IV.1964 (№ 894048/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 29.VI.1965. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 26Х11.1965

Кл. 12о, 26О

42/., 3,8

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

G 0ln

УДК 661.729.543.41: (088.8) Авторы изобретения

М. М. Бузланова, Л. И. Мехрвшева и В. Л. Антоновский

Новокуйбышевский филиал научно-исследовательского института синтетических спиртов и стандартных продуктов

Заявитель

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ ГИДРОП ЕРЕКИСЕЙ

Подписная группа № 50

Изобретение относится к способам фотометрического определения органических гидроперекисей. Способ является количественным.

Известен способ фотометрического определения органических гидроперекисей, по которому пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором метиленовой сини в метаноле в присутствии бензольного раствора трихлоруксусной кислоты, Чувствительность способа 0,63 мг/мл, длительность определения

50 мин.

Предложенный способ отличается от известного тем, что гидроперекиси обрабатывают азотистой кислотой с последующим диазотированием и азосочетанием полученного продукта с образованием окрашенного соединения. Применение предложенного способа позволяет повысить чувствительность определения до 0,1—

0,01 лт- /лл и сократить время определения до

30 мин.

Определению гидроперекисей по данному способу мешают спирты за исключением метанола. Способ может найти широкое применение при анализе содержания малых количеств гидроперекиси в органических растворителях, воздухе, сточных водах и т. п.

Пример 1. К определенному объему раствора гидроперекисп трет-бутила в делительной воронке приливают 10 л г гептана, 0,5 л л

5 н. соляной кислоты, 0,5 мя 25%-ного раствора нитрита натрия. После энергичного встряхивания растворов в течение 5 лгин водный слой сливают и отбрасывают, так как образовавшийся продукт взаимодействия гидроперекиси с азотистой кислотой извлекается гепта10 ном. Гептановый слой, содержащий избыток кислоты, 2 раза промывают 0,5 л раствором углекислого аммония. Отбирают l,л,г гептанового раствора и приливают к 20 лл реактива, приготовленного растворением 0,5 г сульфани15 ловой кислоты и 0,22 г а-нафтиламина в

500 мл 50o/,-ной уксусной кислоты. Полученный окрашенный раствор азокраски фотометрируют через 30 лаан на фотоколорпметре

ФЗК-М при зеленом светофильтре в кюветах

20 толщиной 1 см, применяя в качестве раствора сравнения чнстьш гептан, обработанный таким же образом. По полученным данным строят калибровочную кривую, которая показывает прямолинейную зависимость между оптиче25 ской плотностью окрашенного раствора и концентрацией гидроперекиси. Закон Бера выполняется в пределах 0,4 — 12,0 у/мл. Ошибка определения - 5% относительных.

Результаты определения представлены в

30 табл. 1.

172318

Таблица 1

Определение гидроперекиси третичного бутила

Найдено гидроперекпсп кумола, л г

Взято гидро5 перекиси кумолз, иг

Оптическая плотность, Ц

Ошибка относит., Найдено трет-бутил гидроперекиси,,MZ

Взято тре>пбутилгидроперекиси, мг

Оптическая плотность, D

Ошибка относит., 0/

1,40

1,23

1, 12

0,84

0,63

1,40

0,42

- -1, 4 — 5,0

+4,4

+2,0 —, -3,0

+4,0 — 5,0

0,203

0,175

0,175

0,140

0,115

0,209

0,088

1,42

1,17

1,17

0,86

0,65

1,46

0,40

10 —;- 2,4

+1,2 — 2,0 — 1,6

+1,4 — 1,6

+0 8 15

Предмет изобретения

Способ фотометрического определения органических гидроперекисей, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности оп-20 ределения и его интенсификации, пробу анализируемого вещества растворяют в гептане, к полученному раствору прибавляют водный раствор нитрита натрия, органический слой отделяют и обрабатывают его раствором суль25 фапиловой кислоты и альфа-нафтиламина в уксусной кислоте, затем полученный раствор выдерживают 30 нин и фотометрпруют.

Пример 2. Аналогично проводится определение гидроперекиси кумола. Закон Бера выполняется в пределах 0,3 — 2,1 у/нл.

Результаты приведены в табл. 2.

Составитель С. Шахова

Редактор А. И. Байиова Техред T. П. Курилка Корректор Г. И. Чугунова

Заказ 1631/17 Тираж 675 Формат бум. 60 90 /в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ 1 осударственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

8,4

8,0

8,4

6,0

6,8

6,4

4,86

3,2

0,430

0,405

0,415

0,305

0,350

0,320

0,260

0,182

8,6

8,1

8,3

5,9

6,9

6,3

4,9

3,2

Таблица 2

Определение гидроперекиси кумола