Способ количественного определения оксиэтилированного амина

193136

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистинеских

Республик

Зависимос от авт. свидетельства ¹

Кл. 42l, 3/01

Заявлено 09.I 1.1966 (№ 1053960у23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.lll.1967. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 21.1V.1967

МПК G 01п

УДК 543.432:543.8 (088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОКСИЭТИЛИРОВАННОГО АМИНА

Известный способ определения оксиэтилированного амина, заключающийся в объемном титровании водного раствора, труден в выполнении и обладает недостаточной точностью.

Для повышения точности анализа предложен способ определения оксиэтилированного амина, заключающийся в том, что пробу, содержащую оксиэтилировацный амин, последовательно обрабатывают в кислой среде водным раствором красителя кислотным хромом темно-синим и хлороформом, отделяют органический слой, фотоколориметрпруют его и по калибровочной кривой находят концептрацгпо сксиэтилировацного амина. С указанным красителем в водном растворе при рН 2 — 4 оксиэтилироваппый ампп образует комплексное соединение, которое экстрагируется хлороформом, образуя раствор малиново-фиолетового цвета. Способ дает хорошую воспроизводимость результатов, повышается точность определения по сравнению с контрольными растворами известной концентрации.

Предлагаемый способ разработан для количественного определения оксиэтилированного амина в водном растворе, вискозе, осадительпой ванне, довосстановительной, пластификационцой, промывных ваннах и на волок.те.

Присутствие полпэтпленгликоля определению це мешает.

Пример. Определение оксиэтилированного амина в водном растворе.

В делительную воронку емкостью 200 лтл помещают 100 лтл исследуемого раствора, подкисляют 1 н. раствором серной кислоты до рН2. Затем добавляют 0,5 лтл 1%-ного раствора красителя кислотного хром темносинпй, перемешиватот, вносят 30 л л хлороформа и встряхивают 4 мин, после чего дают слоям разделиться, Экстрагироваппе повторяIGT трижды. Экстракты собирают в мерную колбу емкостью 100 лл и добавляют до метки хлороформом. Интенсивность окраски хлороформного слоя определяют на фотоэлектроколориметре. Концентрацию оксиэтилпрованного амина находят по калибровочному графику, который строят для разных концентраций.

Предложенный способ рекомендуется для определения концентраций от 1 до б лгг окспэтилированного амина в 100 лл исследуемого раствора. Точность + 0,01 отн. %.

Для определения содержания оксиэтилированного амина в вискозе целлюлозу осаждают соляной кислотой, отфильтровывают, устанавливают рН2 — 4, далее процесс ведут так, как описано в примере.

При анализе осадительных ванн вначале проводят нейтрализацию раствором 2 и.

NaOH, подкисляют до рН 2, далее процесс ве30 дут так, как описано в примере.

193136

Предмет изобретения

Составитель А. Д, Тищенко

Техред Л. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и E. Ф. Полионова

Редактор Л. К, Ушакова

Заказ 860 2 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова. 2

Способ количественного определения оксиэтилированного амина при производстве вискозпых волокон, отличи(ощийся тем, что, с целью повышения специфи и|ости определспия, пробу раствора, содержащего оксиэтилированный амин, обрабатывают последовательно в кислой среде раствором красителя кислотным хромом темно-синим и хлороформом, 5 выделившийся при этом органический слой отделяют и фотоколоримстрируют его.