Способ получения силоксанового каучука
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2570I6
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.IX.1965 (№ 1028558/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.XI 1969. Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 13.IV.1970
Кл. 39с, 30
МПК С 08g
С 08с1
УДК 678 84(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Н. Грубер, Б. И. Панченко, А. Л. Клебанский, E В, Кузьмина, Т. А. Мацеюн, Г. А. Круглова, А. А. Масленникова, Б. А. Головня, В, Н. Гаврилов, Н. С. Эльман, М. А. Езерец, О. Н, Долгов, И, Г. Гринцевич, В. Н. Григорович
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛОКСАНОВОГО КАУЧУКА
Образец М
Вулканизат на основе серийного СКТВ
Показатель
22
38 — 247 — 2
30 — 177 — 6
35 — 123 — 3
36 — 110 — 3
34 — 265 — 4
30 — 190 — 4
44 — 277 — 2
30 — 150 — 2
32 — 130 — 4
37 — 230 — 2
29 — 170 — 0
31 — 160 — 2
38 — 245 — 4
29 — 145 — 2
32 — 130 — 2
38 — 115 — 4
P — L — Н-исходный .
Через 3 суток при 300 С
5 „ „ 300 „
10 ., „300 „
20 „ „ 200 „
20 „ „ 250 „
1 сутки „ 330 „
0,8
0,78
Морозостойкость при — 55С С
33,6
18,2
52,49,50,52
47,47,46,42
46,46,44,42
Способ получения силоксанового каучука поликонденсацией а,в-дихлорполидиорганосилоксанов соляной кислотой известен.
С целью упрощения технологии и аппаратуры в производстве силоксанового каучука, поликонденсацию а,а-дихлорполидиорганосилоксанов проводят в присутствии водного раствора аммиака или газообразным аммиаком в присутствии воды.
Пример 1. В четырехгорлую однолитровую колбу с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают
300 мл концентрированной соляной кислоты и
Остаточная деформация после сжатия на 20% при 200 С в течение 1 суток, %
Деструкция в закрытой системе при 200 С, твердость по Шору через О, 6, 12, 18 час, кг при перемешивании вводят в течение 1 час
600 нл (647 г) дпметилдихлорсилана, смешанного с 0,65 мл (0,705 г) метплвинилдихлорсилана, поддерживая температуру в реакционной смеси 20 С. Затем смесь перемешивают при комнатной температуре 16 час.
После расслоения нижний слой (соляную квслоту) отделяют и гидролизат, содержащий
0,5% .гидролизуемого хлора, перемешивают
10 с 3 мл 24%-ного водного раствора аммиака в течение 1 час (до остановки мешалки). Полученный каучукоподобный полимер используют для изготовления резиновых смесей.
257016
Предмет изобретения
Корректор С. М. Сигал
Редактор J!. Ильина
Техред Л. В. Куклина
Заказ 697/7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета ло делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография. пр. Сапунова, 2
В таблице приводятся физико-механические показатели вулканизатов, полученных на основе этого каучука (образцы Ко 22 и 23), а также для сравнения вулканизатов на основе серийного СКТВ, синтезированного циклосилоксаном под влиянием кислого катализатораа.
В таблице P — прочность при разрыве, кг/сма, L — относительное удлинение, ; d— остаточное удлинение, /о.
П р и и е р 2. В трехгорлую колбу с мешалкой и сифоном загружают 100 г а,со-дихлорполидиметилсилоксанов (1з/, С1 и 0,75//о
С) и 1 мл воды. Сразу после пуска мешалки постепенно подают газообразный аммиак через сифон, конец которого погружен в хлориды, до получения высоковязкого продукта.
Аммиак получают из насыщенного раствора NH4OH путем подачи его в разогретую до
95 С воду. Полученный аммиак пропускают через склянку Тищенко и слой сухого едкого калия для освобождения от механических примесей и воды. Количество газа можно дозировать, измеряя количество задаваемого раствора 1ЧН40Н. б После подачи 5 мл NH4OH через 15 мии от начала подачи аммиака получают каучукоподобный полимер, полностью растворимый в органических растворителях (хлороформ, бензол). Температура его стеклования
10 (— 121 С), мол. вес 680 — 300.
Способ получения сил окса нового каучука
lS поликонденсацией а,оз-дихлорполидиорганосилоксанов .в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического оформления процесса, в качестве катализатора используют водный раст20 вор аммиака или газообразный аммиак в присутствии воды.
