Способ получения s-алкилалкил/арил/изотиоци- анатотиофосфонитов

Авторы патента:

C07F9/48 - фосфонистые кислоты (R-P(OH)₂); тиофосфонистые кислоты

242l67

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства Х

Заявлено 08.11.1968 (№ 1217223/23-4) Кл, 12о, 26/01 с присоединением заявки ЛовЂ”

Приоритет

МПК С 071

УДК 547.241.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий

0рМ Совете Министров

СССР

Опубликовано 25.IV.1969. Бголлетень ¹ 15

Дата опубликования описания 3.IX..1969

Авторы нзобрстсния

Л. Н. Шитов и И. В. Мартынов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АЛКИЛАЛКИЛ/АРИЛ/ИЗОТИОЦИАНАТОТИОФОСФОН ИТОВ

Изобретение относится к области по.".учения соединений, которые могут найти применение в производстве инсектицидов.

Способ получения S-алкилалкил (арил) изотиоцинатотиофосфонитов общей формулы б R2

R Р

NCS где R1 вЂ” алкил, фепил; R2 вЂ” алкил, основан на том, что S-алкилалкил (арил) хлортиофосфсниты вводят в реакцию с роданидом, например роданидом свинца. Процесс лучше ьести в среде органического растворителя, например эфира, при температуре кипения последнего. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример 1. В колбу помещают 12 г (0,037 л оль) роданида свинца и при комнатной температуре добавляют раствор 12 г (0,07 хчоль) S-и-бутилметилхлортиофосфонита в

40 лгл абсолютного эфира. Реакционную смесь кипятят на водяной бане в течение 1 час, хлористый свинец отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме, а остаток перегоняют.

Получают 8,2 г (6070 ) S-и-бутилметилизотиоцианатотиофосфонита; т. кип. 95 вЂ” 96 С (= 1гиг рт. ст.); с1 г 1,1089; по 1,5946; МКо. найдено 59,21, вычислено 59,80.

1-1айдено, ",„ : P 15,94, 16,02; S 32,87, 32,92.

С61 1121 - 2

Вычислено, ",о: Р 16,03; S 33,19.

Пример 2. Аналогично из 10 г (0,049 ло.гь) S-этилфенилхлортиофосфонита и

8,5 г (0,026 11о гь) роданида свинца получают

5.5 г (50 "1) S-этилфенилизотиоцианатотиофосфонита; т. кип. 117 вЂ” 119= С (0,7 11лг рт. ст.); с1.1 1,2041; п о 1,6448, МКп . .найдено 68,63, вычислено 67,73.

Найдено, ",„: P 13,66, 13,70; S 27.85, 28,03.

С 9Н10 Р - S2 °

Вычислено, ", 1. P 13,63; S 28,23.

Предмет изобретения

1. Способ получения S-алкилалкил (арггл) изотиоцианатотпофосфонитов общей формулы: SR 2

R Р;

NCS где R1 вЂ” алкил, фенил, К. вЂ” алкил, от гича ои1ийсл тем, что S-алкилалкил(арил) хлортиофосфониты подвергают взаимодействию с роданидом, например роданидом свинца, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, 0т.гичающийся тем, что процесс ведут в среде органи геского растворителя, например эфира, при температуре кипе30 ния последнего.

Способ получения s-алкилалкил/арил/изотиоци- анатотиофосфонитов

Способ получения арилфосфонитов // 239949

Способ получения низших моноалкиловых эфировл^етилфосфонистой кислоты // 239331

Способ получения бис-(о-фенилме.тилфосфон)-арилимидов // 237146

Способ получения 5,5-ди-(арилоксиацетоксиэтил)- -алкил(арил) дитиофосфонитов // 222385

Патент 196820 // 196820

Способ получения дихлорангидридовалкилфосфонистых кислот // 187018

Способ получения тиофосфинитов и дитиофосфонитов // 186463

Способ получения хлорангидридоэфировтиофосфинистых кислот // 181114

Патент 172802 // 172802

Способ стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированная композиция // 2119493

Изобретение относится к способу стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза путем добавления в них стерически затрудненного амина, содержащего группу формулы (II) или (III), где G водород, метил; G1 и G2 - водород, метил или оба вместе представляют = 0, в количестве, обеспечивающем содержание в стабилизированном органическом фосфите и/или фосфоните 0,1 - 25,0 мас.% этого амина в расчете на органический фосфит и/или фосфонит

Способ стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированный от воздействия гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2126011

Изобретение относится к способу стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза, который заключается в том, что нагретую до 50-l00oC смесь, содержащую фосфит или фосфонит, растворитель или смесь растворителей и 0,1-100 мас.% по отношению к фосфиту или фосфониту амина вводят в виде гомогенного расплава в жидкую кристаллизационную среду, температуру которой во время введения расплава поддерживают на уровне, лежащем на 10-70oC ниже температуры расплава

Олигомерные соединения, композиция, способ стабилизации и олигомерные продукты // 2130461

Стабилизированная композиция, способ стабилизации органического фосфита или фосфонита и стабилизированный против гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2140419

Изобретение относится к способу стабилизации органических фосфитов или фосфонитов против гидролиза посредством добавки аминов и связывающих кислоту металлических солей; к композиции, содержащей эти три компонента, а также к стабилизированному против гидролиза органическому фосфиту или фосфониту

Катализатор, включающий комплекс металла viii побочной группы, на основе одного из бидентатных фосфонитных лигандов и фосфонитный лиганд // 2223146

Изобретение относится к области производства катализаторов для синтеза адипонитрила

Способ получения стабилизаторов с низким содержанием хлорида // 2251549

N,n-бис(фосфатометилен)-n'-гидроксиметилен-n'-(фосфонитометилен)тиомочевина в качестве ингибитора коррозии и биоцида // 2280642

Изобретение относится к области синтеза антикоррозионных и биологически активных химических соединений, в частности фосфорсодержащих продуктов конденсации тиомочевины и формальдегида, и может быть использовано для защиты оборудования водооборотных систем от коррозии и биообрастаний, а также в составе водосмешиваемых смазочно-охлаждающих жидкостей

Способ получения n,n-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2400487

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения N,N-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот общей формулыRP(NR 2')Fгде R=СН3, C2 H5, i-C3H7, C6H 5; NR2'=(CH3)2N, (C 2H5)2N, (i-C4H9 )2N, (C4H9)2N, путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с N,N-диалкиламинотриметилсиланами общей формулы (CH3)3SiNR2' в соотношении 1:1 в отсутствие растворителя при температуре от -30 до +20°C в течение от 30 минут до 1 ч

Способ получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2411247

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфоновых кислот общей формулыRP(OR')F где R=СН3, С2Н5, i-С3Н7, С4Н9, i-C 4H9; R'=СН3, С2Н 5, С3Н7, i-С3Н7 , С4Н9, i-С4Н9, С 6Н5, С6H11 путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с триметилалкоксисиланами общей формулы (СН3) 3SiOR' где R'=R'=СН3 С2H5, С3Н7, i-С 3Н7, С4Н9, i-С4 Н9, С6Н5, С6Н 11в соотношении 1:1 в отсутствии растворителя при температуре от -30 до +20°С в течение от 30 мин до 1 ч

Способ получения кислых фосфитов или фосфонитов // 2070886