Способ получения s-арил-алкилхлортиофосфонитов

Авторы патента:

C07F9/48 - фосфонистые кислоты (R-P(OH)₂); тиофосфонистые кислоты

О П И (."" А" "Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

239953

Сыа Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.VII.1967 (№ 1172788/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 21 lll.1969. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 13Л III.1969

Кл. 12о, 26/01

МПК С Oif

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.26.118 113 122. .07(088.8) Авторы изобретения

Л. Н. Шитов и Б. М. Гладштейн

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АРИЛ-АЛКИЛХЛОРТИОФОСФОНИТОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения

S-ар ил-азокилхлортиофосфонитов общей формулы: где R=CH3 вЂ”, СзН.- вЂ”, Х=Н CH> Cl

Си нтезированные соединения могут найти применение для получения различных фосфорорганических соединений, имеющих полезные свойства.

С пособ основан iHB взаимодействии алкилдихлорфосфинов с тиофенолами при комнатной температуре.

Пример 1. В колбу Кляйзена помещают

11,8 г (0,1 моль) метилдихлорфосфина и постепенно при 20 С добавляют 11 г (0,1 моль) тиофенола. Через реакционную смесь пропускают ток сухого бескислородного азота до удаления хлористого водорода.

Перегонкой получают 13 г (70% ) S-фенилметилхлортиофосфонита. Т. кип. 111 вЂ” 112 С (2 мм рт. ст.); d 4 1,2321; и о 1,6164; MRв найдено 54,12; MR о вычислено 53,74; ор 147,8 м. д.

Найдено, %: P 16,30; 16,08; S 16,94; 17,02;

Cl 18,48; 18,57.

С-,Н,С1РS

Вычислено, o P 16,19; S 16,87; Cl 18,58.

5 П р им е р 2.Аналогично из 48 г (0041.иоль) метплдихлорфосфина и 6 г (0,041) и-хлорткофе нола получают 55 г (60% ) S-ихлорфенилметилтиофосфонита. Т. кип. 120вЂ”

122 С (1 мм рт. ст.); d 4 1,3415; и D 1,6282;

10 МКо найдено 59,57; МКD вычислено 58,61.

Найдено, %: P 13,81; 13,89; $14,01; 14,30;

Cl 31,68; 31,61.

С-,Нт-С1зР S

Вычислено, %: P 13,76; $14,24; Cl 31,50.

Способ получения S-арил-алкилхлортпофосфонитов общей формулы:

20 . С1 а-v .вЂ” х где R=СНз вЂ”, C>Нз вЂ”, Х=Н, СНз вЂ”, Cl, 25 отличающийся тем, что алкилдихлорфосфин подвергают взаимодействию с тиофенолом при комнатной температуре с последующим выделением продукта известным способом.

Способ получения s-арил-алкилхлортиофосфонитов

Способ получения низших моноалкиловых эфировл^етилфосфонистой кислоты // 239331

Способ получения бис-(о-фенилме.тилфосфон)-арилимидов // 237146

Способ получения 5,5-ди-(арилоксиацетоксиэтил)- -алкил(арил) дитиофосфонитов // 222385

Патент 196820 // 196820

Способ получения дихлорангидридовалкилфосфонистых кислот // 187018

Способ получения тиофосфинитов и дитиофосфонитов // 186463

Способ получения хлорангидридоэфировтиофосфинистых кислот // 181114

Патент 172802 // 172802

Способ получения эфиров алкилфосфонистыхкислот // 172792

Способ стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированная композиция // 2119493

Изобретение относится к способу стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза путем добавления в них стерически затрудненного амина, содержащего группу формулы (II) или (III), где G водород, метил; G1 и G2 - водород, метил или оба вместе представляют = 0, в количестве, обеспечивающем содержание в стабилизированном органическом фосфите и/или фосфоните 0,1 - 25,0 мас.% этого амина в расчете на органический фосфит и/или фосфонит

Способ стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированный от воздействия гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2126011

Изобретение относится к способу стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза, который заключается в том, что нагретую до 50-l00oC смесь, содержащую фосфит или фосфонит, растворитель или смесь растворителей и 0,1-100 мас.% по отношению к фосфиту или фосфониту амина вводят в виде гомогенного расплава в жидкую кристаллизационную среду, температуру которой во время введения расплава поддерживают на уровне, лежащем на 10-70oC ниже температуры расплава

Олигомерные соединения, композиция, способ стабилизации и олигомерные продукты // 2130461

Стабилизированная композиция, способ стабилизации органического фосфита или фосфонита и стабилизированный против гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2140419

Изобретение относится к способу стабилизации органических фосфитов или фосфонитов против гидролиза посредством добавки аминов и связывающих кислоту металлических солей; к композиции, содержащей эти три компонента, а также к стабилизированному против гидролиза органическому фосфиту или фосфониту

Катализатор, включающий комплекс металла viii побочной группы, на основе одного из бидентатных фосфонитных лигандов и фосфонитный лиганд // 2223146

Изобретение относится к области производства катализаторов для синтеза адипонитрила

Способ получения стабилизаторов с низким содержанием хлорида // 2251549

N,n-бис(фосфатометилен)-n'-гидроксиметилен-n'-(фосфонитометилен)тиомочевина в качестве ингибитора коррозии и биоцида // 2280642

Изобретение относится к области синтеза антикоррозионных и биологически активных химических соединений, в частности фосфорсодержащих продуктов конденсации тиомочевины и формальдегида, и может быть использовано для защиты оборудования водооборотных систем от коррозии и биообрастаний, а также в составе водосмешиваемых смазочно-охлаждающих жидкостей

Способ получения n,n-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2400487

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения N,N-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот общей формулыRP(NR 2')Fгде R=СН3, C2 H5, i-C3H7, C6H 5; NR2'=(CH3)2N, (C 2H5)2N, (i-C4H9 )2N, (C4H9)2N, путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с N,N-диалкиламинотриметилсиланами общей формулы (CH3)3SiNR2' в соотношении 1:1 в отсутствие растворителя при температуре от -30 до +20°C в течение от 30 минут до 1 ч

Способ получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2411247

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфоновых кислот общей формулыRP(OR')F где R=СН3, С2Н5, i-С3Н7, С4Н9, i-C 4H9; R'=СН3, С2Н 5, С3Н7, i-С3Н7 , С4Н9, i-С4Н9, С 6Н5, С6H11 путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с триметилалкоксисиланами общей формулы (СН3) 3SiOR' где R'=R'=СН3 С2H5, С3Н7, i-С 3Н7, С4Н9, i-С4 Н9, С6Н5, С6Н 11в соотношении 1:1 в отсутствии растворителя при температуре от -30 до +20°С в течение от 30 мин до 1 ч

Способ получения кислых фосфитов или фосфонитов // 2070886