Способ получения дихлорангидридовалкилфосфонистых кислот

Авторы патента:

Э. Е. Нифантьев , М. П. Коротеев

C07F9/48 - фосфонистые кислоты (R-P(OH)₂); тиофосфонистые кислоты

I87OI 8

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соватокик

Социалиотичвокик

Роооублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05 1/111.1965 (№ 1022417/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 29.XI.19áá

Кл. 12о, 26/01

Комитвт по двлзи изобретений и открытий при Советв Миниотров

СССР

МПК С 071

УДК 547,241-312 113.07 (088.8) Авторы изобретения

3. Е. Нифантьев и М. П. Коротеев

Химический факультет Московского государственного университета им. М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ

АЛКИЛФОСФОНИСТЬ1Х КИСЛОТ

Известен способ получения дихлорангидридов алкилфосфонистых кислот взаимодействием фосфонистых кислот с треххлористым фосфором.

С целью упрощения способа, предложено вместо фосфонистых кислот использовать их мононатриевые соли.

Пример. Получение цикл огексилд ихл о р р о с ф и н à. Во вращающийся автоклав помещают 70 г циклогексена, 90,4 г моногидрата гипофосфита натрия, 190 мл метилового спирта и 0,2 мл перекиси трет-бутила. Смесь нагревают, перемешивая 5 час при

140 вЂ” 145 С, затем прибавляют 0,1 мл перекиси и снова нагревают 5 час при 140 вЂ” 145 С.

Добавляют перекись и нагревают смесь еще два раза. Окончание реакции определяют отсутсгвием осадка на дне автоклава и исчезновением запаха циклогексена. Реакционную смесь переносят в колбу Вюрца и отгоняют весь метанол. Выход 145 г (97% }.

В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, барботером для ввода инертного газа и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 30 г полученной выше соли и 35 мл бензола, при перемешивании прибавляют по каплям 15 мл треххлористого фосфора в 20 мл бензола. После выстаивания смеси в течение ночи отделяюг масляный слой и перегоняют, собирая фракцию 105 вЂ” 107 С (18 мм рт. ст.)/. Выход 19,5 г; пго 15270

Аналогично получают у-метоксипропилдихлорфосфин с т. кип. 53 вЂ” 55 С (3 мм рт. ст.), п п 1,5100 и тетрахлорангпдрид с т. кип, 90вЂ”

92"С (2 мм рт. ст.)/; n 1,5220.

Предмет изобретения

Способ получения дихлорангидридов ал. килфосфонистых кислот с использованием треххлористого фосфора, отличающийся тем, 20 что, с целью упрощения способа, мононатриевую соль алкилфосфонистой кислоты подвергают взаимодействи о с треххлористым фосфором,

Способ получения хлорангидридоэфировтиофосфинистых кислот // 181114

Патент 172802 // 172802

Способ получения эфиров алкилфосфонистыхкислот // 172792

Способ получения хлортиохлоралкилфосфинатов // 166690

Способ получения фосфодиазолов // 165719

Способ получения средних фосфитов и фосфинигов целлюлозы // 165697

Патент 154272 // 154272

Способ приготовления эфиров диалкоксифосфонтиоуксусной кислоты // 116879

Способ стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированная композиция // 2119493

Изобретение относится к способу стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза путем добавления в них стерически затрудненного амина, содержащего группу формулы (II) или (III), где G водород, метил; G1 и G2 - водород, метил или оба вместе представляют = 0, в количестве, обеспечивающем содержание в стабилизированном органическом фосфите и/или фосфоните 0,1 - 25,0 мас.% этого амина в расчете на органический фосфит и/или фосфонит

Способ стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированный от воздействия гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2126011

Изобретение относится к способу стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза, который заключается в том, что нагретую до 50-l00oC смесь, содержащую фосфит или фосфонит, растворитель или смесь растворителей и 0,1-100 мас.% по отношению к фосфиту или фосфониту амина вводят в виде гомогенного расплава в жидкую кристаллизационную среду, температуру которой во время введения расплава поддерживают на уровне, лежащем на 10-70oC ниже температуры расплава

Олигомерные соединения, композиция, способ стабилизации и олигомерные продукты // 2130461

Стабилизированная композиция, способ стабилизации органического фосфита или фосфонита и стабилизированный против гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2140419

Изобретение относится к способу стабилизации органических фосфитов или фосфонитов против гидролиза посредством добавки аминов и связывающих кислоту металлических солей; к композиции, содержащей эти три компонента, а также к стабилизированному против гидролиза органическому фосфиту или фосфониту

Катализатор, включающий комплекс металла viii побочной группы, на основе одного из бидентатных фосфонитных лигандов и фосфонитный лиганд // 2223146

Изобретение относится к области производства катализаторов для синтеза адипонитрила

Способ получения стабилизаторов с низким содержанием хлорида // 2251549

N,n-бис(фосфатометилен)-n'-гидроксиметилен-n'-(фосфонитометилен)тиомочевина в качестве ингибитора коррозии и биоцида // 2280642

Изобретение относится к области синтеза антикоррозионных и биологически активных химических соединений, в частности фосфорсодержащих продуктов конденсации тиомочевины и формальдегида, и может быть использовано для защиты оборудования водооборотных систем от коррозии и биообрастаний, а также в составе водосмешиваемых смазочно-охлаждающих жидкостей

Способ получения n,n-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2400487

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения N,N-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот общей формулыRP(NR 2')Fгде R=СН3, C2 H5, i-C3H7, C6H 5; NR2'=(CH3)2N, (C 2H5)2N, (i-C4H9 )2N, (C4H9)2N, путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с N,N-диалкиламинотриметилсиланами общей формулы (CH3)3SiNR2' в соотношении 1:1 в отсутствие растворителя при температуре от -30 до +20°C в течение от 30 минут до 1 ч

Способ получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2411247

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфоновых кислот общей формулыRP(OR')F где R=СН3, С2Н5, i-С3Н7, С4Н9, i-C 4H9; R'=СН3, С2Н 5, С3Н7, i-С3Н7 , С4Н9, i-С4Н9, С 6Н5, С6H11 путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с триметилалкоксисиланами общей формулы (СН3) 3SiOR' где R'=R'=СН3 С2H5, С3Н7, i-С 3Н7, С4Н9, i-С4 Н9, С6Н5, С6Н 11в соотношении 1:1 в отсутствии растворителя при температуре от -30 до +20°С в течение от 30 мин до 1 ч

Способ получения кислых фосфитов или фосфонитов // 2070886