Патент ссср 196820
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l96820
Со!со C0BSTGK11x
Социалистически»
Республик.
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 01. ill.1966 (№ 1058736/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 10Х11.1967
Е; . 1"го, 26701
МПК С 07f
УДК 547.26 118.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения И. M. Сорочкин, А. П. Тусеев, В. T. Царюнов и В. В. Залескин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-)-N-АЛКИЛАМИНОЭТИЛОВЫХ
О-АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛКИЛФОСФОНИСТЫХ КИСЛОТ
Предмет изобретения
Известен способ получения О+И-алкилами«оэтиловых О-алкиловых эфиров алкилфосфонистых кислот общей формулы
OR пКР Н, 5 ОСНаСН11"
,1 где R — алкил, взаимодействием хлорэфира а л к и л ф О с ф О н и с т О Й к и с л О т ь! с N - и:л к и л а м и н О - 10 этанолом.
Чтобы расширить сырьевую базу и повысить выход целевого продукта, предлагают в качестве производных алкилфосфонистой кислоты брать циклические О, N- (р-N-алкиламидоэти- 15 лен) -алкилфосфоннты н процесс вести при температуре 80 — 100 С.
Пример 1. Получение О-(р-Х-метиламиноэтил) -О-изобутилметилфосфоннта.
В четырехгорлую колбу емкостью 100 л(л, 20 снабженную мешалкой, термометром, капельгой ворон" îé " .и "",обратным холодильником, помещают 30 г циклического N-метнлэтиленамидометилфосфонита, затем при перемешивании из капельной воронки добавляют 18,5 г изобу- 25 тилового спирта и смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 час. При перегонке реакционной смеси получают 44,6 г (92%) фосфонита с т. кип. 90 С/7 л1м рт. ст., предсгавляющего собой бесцветную подвиж- 30
2 ную жидкость. пр 1,4400; (1 0,9245; МЯр „„; .
20 20
55,03; МЯр выч, 55,20.
Найдено, %: С 59,39; Н 12,20; P 15,96.
С8Нзв02КР.
Вычислено, %: С 59,20; Н 12,34; P 16,06.
HK-спектр вещества содержит следующие полосы поглошеьн1я: 3300 сл 1 (N — 1-1); 2960, 2870; 2780 са! (СН. и СН. ); 1460 сл (СН,);
1305 сл! — (СНз — Р); 1070, 1030 сл! (P — о — с).
Пример 2. Получение О-(P-N-метнлами«0ýTèë1-О-вторбутилметилфосфонита.
Аналогично изложенному выше, нз 30 г циклического фосфонита и 18,5 г вторбутнлового спирта получено 43,8 г (90,3%) фосфоннт» с т. кнп. 8о С/7 л)и рт. ст.; пр 1,4538; dg го, . 20, 20
0 9396; i>1Rp на>тд. 55>63; 14È р выв. 54,99
Вычислено, %: С 59,20; Н 12,34; P 16,06.
СзН),)O)N1P
Найдено, %: С 59,21; Н 12,51; P 16,40.
В ИК-спектре вещества идентифицированы следующие полосы поглощения; 3300 с н (. — Н); 2960, 2935, 2840, 2780 са! (СНз н
СН.); 1460 сл1-! (СН,); 1305 с11 (CH,1 — Р);
1070; 1030 сл 1 (P — о — с), 1. Способ получения О+И-алкнламиноэтнловых О-алкнловых эфиров алкилфосфонн196820
Составитель М. Кожинская
Редактор Т. П, Лапина Текред Т. П. Курилко Корректоры: С. М. Белугина и А. П. Татаринцева
Заказ 1943/14 Тираж 535 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 стых кислот взаимодействием производных алкилфосфонистой кислоты со спиртами, оттичающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода целевого продукта, в качестве производных алкилфосфонистой кислоты берут циклические О,N(P-N-алкиламидоэтилен) -алкилфосфониты и процесс ведут при нагревании.
2. Способ по п. 1, отлачающайся тем, что
5 процесс ведут при температуре 80 †1 С.
