Способ получения эфиров алкилфосфонистыхкислот

Авторы патента:

C07F9/48 - фосфонистые кислоты (R-P(OH)₂); тиофосфонистые кислоты

ОПИСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕНЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическими

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 11Х1 1964 (№ 906024/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07Х1!.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 6.IX.1965

Кл. 12о, 26о4

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Э. E. Нифантьев и Л. П. Левитан

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АЛКИЛФОСФОНИСТЫХ

КИСЛОТ

Синтез моноэфиров алкилфосфонистых кислот зо р

Выход, %

Т. кнн., С лм;рт. crn. 20

R1 найдено ) вычислено

<н Си сн)14,42; 14,68

14,21

0,9683

С,Н1т

1, 4632

130, 2

15,07; 15,24

15,18

110 2

0,9648

0,9278

0,9264

1,4624

1,4652

1,4385 сн, 13,36

13,41; 13,53 сн, с,„н„

122

76,6

117 2

Подписная группа № 50

Известен способ получения эфиров алкилфосфонистых кислот взаимодействием алкилхлорфосфинов со спиртами в присутствии акцепторов хлористого водорода.

С целью упрощения процесса, предложено получать эфиры алкилфосфонистых кислот взаимодействием фосфонистых кислот со спиртами. Процесс проводят в среде инертного растворителя, например, бензола, толуола, в .приборе Дина-Старка. Кислые или щелочные соединения добавляют для ускорения процесса. Выход конечных продуктов 56вЂ”

83%.

Пример. В приборе Дина-Старка нагревают до 140 вЂ” 145 С 2,84 г циклогексилфосфонистой кислоты, 2,1 г гексанола, 7 лы бензола и 3 л л толуола до окончания выделения воды. После отгонки растворителя и перегонки оставшегося масла получено 3,9 г (83%) фосфонита с т. кип. 122 С (2 л л рт. ст.), п о 1,4652, da4og 9278. Реакцию ведут в атмосфере инертного газа.

10 Найдено, % P 1341; 1353, СтвНвOP. Вычислено, o!,,: P 13,36.

Аналогично получены другие фосфониты, данные о которых приведены в таблице.

1727Э2

Предмет изобр".Tåïèÿ

Составитель И. Спешилова

Редактор М. Хабибулина Техред А. А. Камышникова Корректор O. Б. Тюрина

Заказ 2203)19 Тираж 675 Формат бум, 60 (90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИУ1И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, д. 2

1. Способ получения эфиров алкилфосфонистых кислот взаимодействием фосфороорганических соединений со спиртами, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фосфорорганических соединеп11й используют фосфонистые кислоты и процесс ведут в присутствии инертного растворителя, например бензола, с азеотропной отгонкой ,ВОДЫ.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии кислых или щелочных соединений.

Способ получения фосфодиазолов // 165719

Способ получения средних фосфитов и фосфинигов целлюлозы // 165697

Патент 154272 // 154272

Способ приготовления эфиров диалкоксифосфонтиоуксусной кислоты // 116879

Способ стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированная композиция // 2119493

Изобретение относится к способу стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза путем добавления в них стерически затрудненного амина, содержащего группу формулы (II) или (III), где G водород, метил; G1 и G2 - водород, метил или оба вместе представляют = 0, в количестве, обеспечивающем содержание в стабилизированном органическом фосфите и/или фосфоните 0,1 - 25,0 мас.% этого амина в расчете на органический фосфит и/или фосфонит

Способ стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированный от воздействия гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2126011

Изобретение относится к способу стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза, который заключается в том, что нагретую до 50-l00oC смесь, содержащую фосфит или фосфонит, растворитель или смесь растворителей и 0,1-100 мас.% по отношению к фосфиту или фосфониту амина вводят в виде гомогенного расплава в жидкую кристаллизационную среду, температуру которой во время введения расплава поддерживают на уровне, лежащем на 10-70oC ниже температуры расплава

Олигомерные соединения, композиция, способ стабилизации и олигомерные продукты // 2130461

Стабилизированная композиция, способ стабилизации органического фосфита или фосфонита и стабилизированный против гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2140419

Изобретение относится к способу стабилизации органических фосфитов или фосфонитов против гидролиза посредством добавки аминов и связывающих кислоту металлических солей; к композиции, содержащей эти три компонента, а также к стабилизированному против гидролиза органическому фосфиту или фосфониту

Катализатор, включающий комплекс металла viii побочной группы, на основе одного из бидентатных фосфонитных лигандов и фосфонитный лиганд // 2223146

Изобретение относится к области производства катализаторов для синтеза адипонитрила

Способ получения стабилизаторов с низким содержанием хлорида // 2251549

N,n-бис(фосфатометилен)-n'-гидроксиметилен-n'-(фосфонитометилен)тиомочевина в качестве ингибитора коррозии и биоцида // 2280642

Изобретение относится к области синтеза антикоррозионных и биологически активных химических соединений, в частности фосфорсодержащих продуктов конденсации тиомочевины и формальдегида, и может быть использовано для защиты оборудования водооборотных систем от коррозии и биообрастаний, а также в составе водосмешиваемых смазочно-охлаждающих жидкостей

Способ получения n,n-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2400487

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения N,N-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот общей формулыRP(NR 2')Fгде R=СН3, C2 H5, i-C3H7, C6H 5; NR2'=(CH3)2N, (C 2H5)2N, (i-C4H9 )2N, (C4H9)2N, путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с N,N-диалкиламинотриметилсиланами общей формулы (CH3)3SiNR2' в соотношении 1:1 в отсутствие растворителя при температуре от -30 до +20°C в течение от 30 минут до 1 ч

Способ получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2411247

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфоновых кислот общей формулыRP(OR')F где R=СН3, С2Н5, i-С3Н7, С4Н9, i-C 4H9; R'=СН3, С2Н 5, С3Н7, i-С3Н7 , С4Н9, i-С4Н9, С 6Н5, С6H11 путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с триметилалкоксисиланами общей формулы (СН3) 3SiOR' где R'=R'=СН3 С2H5, С3Н7, i-С 3Н7, С4Н9, i-С4 Н9, С6Н5, С6Н 11в соотношении 1:1 в отсутствии растворителя при температуре от -30 до +20°С в течение от 30 мин до 1 ч

Способ получения кислых фосфитов или фосфонитов // 2070886