Способ получения 0-р-нитроалкиловых эфиров тринитрометана
ОПИСАНИЕ 23645!
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04 т 11.1967 (№ 1169719/23-4) Кл. 12о, 3/05 с присоединением заявки ¹
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 09.!11.1970. Бюллетень «¹ 10
Дата опубликования описания 24Х1.1970
ЧПК С 07с
" .ДК 547.232:661.717.2 (088,8) Авторы изобретения
В. А. Буевич, К. В. Алтухов и В. В. Перекалин фо..., Ватбн —,.
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-р-НИТРОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ТРИНИТРОМЕТАНА
;Н
С вЂ” Дто, !
С вЂ” 0 — N =- С(ХО,), R- К
О и .Н
-iL C (N02)4
С г
Данное изобретение относится к синтезу
О+нитроалкиловых эфиров тринитрометана общей формулы
R Н
С вЂ” КО, !
С вЂ” 0 — N= C(NO,),, R" ° Р, 0 где R, Г, R" — арил, алкил или аралкпл.
Эфиры этого типа получают взаимодействием алкенов, например трехзамещенного этилена, с тетранитромстаном в эквимолекулярном соотношении при комнатной температуре в среде растворителя по схеме:
П р и м ер 1. К 3,8 г (0,024 лтоль) фен1тлциклогекссна в 15 лот эфира IlpH;IHBBIoT 5 г (0,025 лтоль) тетранитрометана. Через 1 час т.аблюдают изменение окраски от темно-красной до светло-акелтой и выделение «ристал IIIческогî оcàäI а, фильтрованием которого получают 3.6 г (42о1о ) 0-1З-нитро-я-фенилциклогсксилового эфира тринитромстана с т, пл. 116—
117 C (с разложением из х.iîðîôîðìà).
Найдено, ", о. С 44,00, 44,22; Н 3,85, 3.84;
iN 15.87, 15,67.
Вычислено, т о . С 44,07; Н 3,97; Х 15,81.
11К-спектр (в слт <): 1617, 1>97, 1569, 1501, 1447, 1373, 1296, 851, 815.
l0 П р и м с р 2. К 6,6 г (0,05 лто.ть) а,1э-дпмстилстпрола в 20 лт.т эфира нри охлаждении приливают 9,8 г (0,05 лто.ть) тетранитромегана. После 3 «ас выдержки расгворитель удаляют в вакууме водоструйного насоса и, 15 фильтруя, получают 4,4 г (28 ">) О-6-нитро-имстил-ч-фстп лттроп глового эфира триниг, Oметана с т. II I. 107 — 108 С (с разложснттсм из этанола) .
Найдено,,, : С 40,5., 40,55; Н 3,89, 3,9-1;
М 17,23, 17,29.
30 С„Н„Х40, 236451
Предмет изобретения
Составитель М. Меркулова
Texpeä А, А. Камышникова Корректор А. И. Зимина
Редактор Л. Ушакова
Заказ 1607/7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва )I(-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Вычислено, о/о: С 40,24; Н 3,66; N 17,07, 5
ИК-спектр (в ся т): 1595, 1583, 1556, 1443, 1395, 1348, 1290, 1087, 847.
Способ получения О+нитроалкиловых эфиров тринитрометана общей формулы
R Н с ю, 1
С вЂ” Π— К=С(NO,,, б
R" R о где R, R, R" — арил, алкил или аралкил, отличающийся тем, что алкены, например трехзамещенный этилен, подвергают взаимодействию с тетранитрометаном в эквимолекулярпом соотношении при комнатной температуре в среде растворителя.
