Способ получения р-(ди- или тритиофосфинил)- этиларилоксиацилатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сома Советскик
Социалисткческик
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 20. I V, 1 966 (№ 1071503/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл.12о, 26/01
Комитет по делам иеобретеииИ и открытиИ при Совете Мииистров
СССР
МПК С 071
Опубликовано 12Л1 т .1967. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 13Л 1.1967
УДК 547.292 26 118 212 122.07 (088.8) Авторы изобретения
Р. В. Стрельцов, 3. Н. Кваша, А. Ф. Коломиец, H. К. Близнюк и С. Л. Варшавский
Всесоюзный научно-исследоват ельский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-(ДИ- ИЛИ ТРИТИОФОСФИНИЛ)-ЭТИЛАРИЛОКСИАЦИЛАТОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способам получения фосфорорганических пестицидов общей формулы
ArO (СН) hCOCH2CHgS — P
П 11 XR"
R 0 S где R — Н или низший алкил, R — алкил, арил или замещенный арил, R" — алкил, Х вЂ” 0 илп
S,ï — 1 — 3.
Предлагаемый способ получения р-(ди-илп тритиофосфинил) этиларилоксиацилатов состоит в том, что алкилтио- или алкилдитиохлорфосфинаты подвергают взаимодействию с меркаптоэтиловыми эфирами арилоксиалкилкарбоновых кислот в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина.
Пример 1. P- (S-бутилметилтритиофосфинил)этил-2,4-дихлорфеноксиацетат.
К раствору 0,05 г ° моль S-бутилметилдитиохлорфосфината и 0,05 г моль Р-меркаптоэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в 40 мл сухого эфира прибавляют при перемешиванин и 20 — -25 С раствор 0,05 г моль триэтиламина в 10 мл эфира. Пер мешивание продолжают при 30 — 35 С в теч ние 2 час, поме чего реакционную массу о.г лаждают, хлтт гидрат триэтиламина отфиль5 тровывают, фильтрат промывают водой, сушаг над сульфатом магния, растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают целевой продукт в виде сиропообразной жидкости.
Выход 97%, п о 1,5840.
Ст.-Н21С120аP S„.
Найдено, о/,: Р 6,83; S 21,60.
Вычислено, %: Р 6,93; S 21,48.
В аналогичных условиях получают и другие вещества, выход, свойства и данные анализа которых приводятся в таблице.
Способ получения р-(ди- или тритиофосфи20 пил ) этил арилокси ацил атов, отличающийся тем, что алкилтио- или алкилдитиохлорфосфинаты подвергают взаимодействию с Р-меркаптоэтиловыми эфирами арнлоксиалкилкарбоновых кислот в присутствии акцептора хлористо25 го водорода, например триэтнламина, 194817
Таблица В
ыиислено, %
ВыБруттоформула, ход, %
Формула
1, 1440 1,5600, 23,50
С47 Í2404РЯз
7,51
23,62
7,63
94,0
8,11 25,42
С44Няз04РЯз
8,20
92,5 1,1610
1,5318
25,41
89,0 1,3140
5,91 19,0
СеоНазС404РЯа
1,6020
6,10
18,88
91,0 1,1509
Се,Не,„О,РЯд
6,81 21,0
6,63
1,5875
20,53
1,5335
8,71 18,0
С46Нез04РЯе
8,56
17;67
90,5 1,1530
Составитель М. Кожинская
Текред Т, П. Курилко Корректоры; М. П. Ромашова и Л. В. Наделяева
I сдактор Л. Ильина
Заказ 1675 7 Тираж 535 Подписное
ЦН!INIIH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д, 4
Типография, ир. Сапунова, 2
Сн о Сн оСН,СОСН,СН,З вЂ” Р, и / сйБа
СНз сн, О СН, и /
ОСН2СОСН2СНФ Р
II
g ВС2н, С1
С1 ОСН2СОСН,СНф — Р !! о S Sc н, СНЗ
ОСН,СОСН2СН28 — Р
О 8 К4Н
СН, Сн, СН, Сн, ОСН,СОСН,СН2S — Р б
II,: а, О ОС Н, !
Найдено % 20 20
4 D
P S
