Способ получения о-алкиловых эфиров диалкилфосфинобых кислот

Авторы патента:

Н. К. Близнюк, Н. Кваша, Э. Е. Нифантьев , С. Л. Варшавский

C07F9/32 - их эфиры

О П И С А Н И Е l85905

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Х1.1965 (№ 1037754/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 17.Х.1966

Кл. 12о, 26/01

Комитет по делам изобретений и открытий при Сонете Миннстрое

СССР

МПК С 07@

УДК 547.26 118,07 (088.8) Авторы изобретения Н. К. Близнюк, 3, Н. Кваша, Э. Е. Нифантьев и С. Л. Варшавский

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ДИАЛКИЛФОСФИНОВЪ|Х КИСЛОТ

Предлагается способ получения о-алкиловых эфиров диалкилфосфиновых кислот этерификацией диалкилфосфиновых кислот спиртами при катализе кислотами пятивалентного мышьяка, например фенилмышьяковой кислоты.

Процесс проводят в избытке спирта в условиях азеотропной отгонки воды при температуре 180 вЂ” 220 С.

Пример 1. о-Октилдигептилфосфинат.

Смесь 0,015 г мол дигептилфосфиновой кислоты, 40 мл н-октилового спирта и 0,1 г (5 мол, %) фенилмышьяковой кислоты кипятят в приборе Дина-Старка до выделения рассчитанного количества воды (15 вЂ” 20 час).

Избыток спирта отгоняют в вакууме, остаток растворяют в 25 мл бензола, промывают 5%ным раствором соды, сушат азеотропно. Продукт выделяют перегонкой; т. кип, 197 вЂ” 200 С (0,5 мм); пр 1,4535; dg 0,8993; МКр 112,75, вычислено 113,5. Выход 90%.

Для Са-.Н4-,0аР найдено, %: P 8,08; вычислено, %: P 8,29.

П р и и е р 2. о-Нонилдигептилфосфинат.

5 Получают в условиях примера 1 из

0,015 г л ол дигептилфосфиновой кислоты, 40 лл н-нонилового спирта и 0,1 г фенилмышьяковой кислоты. Т. кип. 203 вЂ” 205 С (0,5 лен); пр 1,4548; d4 0,8987; МКр 117,10, гычислено 118,16. Выход 75%

Для С>аН4>ОеР найдено, %: P 7,56; вычислено, %: Р 798.

Предмет изобретения

Способ получения о-алкиловых эфиров диалкилфосфиновых кислот, отличающийся тем, что, с целью получения биологически активных соединений, диалкилфосфиновые кислоты подвергают этерификации спиртами в присутствии в качестве катализатора фенилмышьяковой кислоты в избытке спирта в условиях азеотропной отгонки воды при температуре

180 вЂ 2 С,

Способ получения о-алкиловых эфиров диалкилфосфинобых кислот

Способ получения фосфорилированных бензгидримидазолов // 184845

Способ получения дитрихлоралкиловых эфировалкилфосфиновых кислот // 184844

Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор // 182722

Патент 182153 // 182153

Способ получения органокремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты // 182146

Способ получения n-фehил- // 180192

Способ получения кремнийорганических производных ацетоксиметилфосфиновой кислоты // 178376

Способ получения кремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты // 176585

Способ получения кремнеорганических // 173761

Эфиры фосфиновых кислот или их физиологически приемлемые соли, фармацевтическая композиция на их основе и способ коррекции нарушений обменных процессов мозга // 2141961

Изобретение относится к новым эфирам фосфиновых кислот соединения формулы I, где Х - галоген, С1-С4-алкил, С1-С4-диалкиламиногруппа; n - от 0 до 3; Y - галоген или С1-С4-диалкиламиногруппа; n' - от 1 до 4; R1 и R2 - водород или вместе представляют группу =NOH; R3 и R4 - водород, необязательно замещенный С1-С4-алкокси, 2,2,2-трихлор-1-гидроксиэтил, ацетил или вместе представляют группу =CHR''' или =СН-СН=СНR''', где R''' - С1-С4-алкил или фенил, который может быть замещен ОН, СООН или NO2 - группой, или к их физиологически приемлемым солям

Производные фосфиновых и фосфоновых кислот, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2224762

Изобретение относится к производным фосфиновых и фосфоновых кислот формулы (I) где R1 означает незамещенный или замещенный фенил, -О-(С1-С6)-алкил, R2 означает водород, R и R3 означают водород, алкил, незамещенный или замещенный фенил, группы СООН или (СН2)2-СН(СООН)-NH -SO2-C6H4-C6H4-Cl(n), t означает целое число 1-4, А - ковалентная связь, Х - группа -СН=СН-, В - группа -(СН2)о-, где о равно 0,1,2 или 3, Y1 и Y2 означают -ОН, -(С1-С4)-алкил, -О-(С1-С4)-алкил, и/или их стереоизомерным формам и/или физиологически приемлемым солям

Ингибиторы карбоксипептидазы b плазмы (крови) // 2323223

Фосфоиндолы как ингибиторы вич // 2393163

Способ получения оптически активных аминофосфинилбутановых кислот // 2442787

Изобретение относится к способу получения используемых в производстве гербицидов оптически активных аминофосфинилбутановых кислот формулы (2) где R1 - С1-4-алкил, R2 - атом водорода или С1-4-алкил, R 3 - С1-4-алкил, С1-4-алкокси, арил, арилокси или бензилокси, R4 - атом водорода или С 1-4-алкил; * представляет собой асимметрический атом углерода

4-триметилсилоксиметилфосфинил-2-триметилсилокси -2- цианобутиронитрил в качестве полупродукта синтеза 4- метилгидроксифосфинил-2-аминобутановой кислоты, обладающей гербицидной активностью, и способ его получения // 2054430

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к новому соединению 4-триметилсилоксиметилфосфинил-2-триметилсилок-си-2-цианобутиронитрилу формулы I CH (I) который может быть использован в качестве промежуточного продукта для получения 4-метилгидроксифосфинил-2-аминобутано- вой кислоты (фосфинотрицина) формулы II CHO)CH2CHOOH (II) обладающей высокой гербицидной активностью и находящей применение в сельском хозяйстве (в виде моноаммониевой соли) в качестве контактного гербицида сплошного спектра действия, и способам его получения

2-сахаринилметил- или 4,5,6,7-тетрагидро-2- сахаринилметилфосфаты, -фосфонаты или -фосфинаты и фармацевтическая композиция на их основе // 2091377

Изобретение относится к 2-сахаринилметил- и 4,5,6,7- тетрагидро-2-сахаринилметилфосфатам, -фосфонатам и -фосфинатам, ингибирующим ферментную активность; к композициям, содержащим указанные соединения, к способу их использования и лечении деструктивных нарушений, и к способам их получения

4-триметилсилоксиметилфосфинил -2- триметилсилокси -2- бутеннитрил в качестве полупродукта синтеза 4- метилгидроксифосфинил-2- кетобутановой кислоты, обладающей гербицидной активностью, и способы его получения // 2024536

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к новому соединению - 4-триметилсилоксиметилфосфинил-2-триметилсилокси--2-бутеннитрилу формулы I MeCH= где Me - метил, который может быть использован в качестве полупродукта для получения 4-метилгидроксифосфинил-2-кетобутановой кислоты формулы II MeO)CH2CH-COOH обладающей высокой гербицидной активностью и находящей применение в сельском хозяйстве в качестве системного гербицида (1), и способом его получения

Способ получения диастереоизомерной пары фосфинилуксусной кислоты // 2044740

Способ получения 0,о-диалкил-1-метил-1 - окси-2- нитроалкилфосфинатов // 186462