Способ получения дитрихлоралкиловых эфировалкилфосфиновых кислот

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских.Социалистических

Республик

ln ": б, Кл, 12о, 26/01

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05Х.1965 (№ 1006245/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет i

Опубликовано ЗО.VII.1966. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 12.X.1966

МПК С 07Е

УДК 547 26 118 07 (088.8) Комитет по делам изобретениЯ и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

П. И. Санин, Е. С. Шепелева, M С. Бородач, А. О. Мянник, С. Л. Варшавский, Е, И. Петякина и И. Э. Виноградова

Институт нефтехимического синтеза АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТРИХЛОРАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Известен способ получения дитрихлоралкиловых эфиров алкилфосфиновых кислот общей формулы КР (О) (О (СНз) „CСlз)е) где R— алкил, и= l, 4, 6, 8.

Предлагаемый способ состоит в том, что на дихлорангидриды алкилфосфиновых кислот действуют трихлоралкиловыми спиртами, как в присутствии органического основания, например пиридина, так и без пего.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве присадок к минеральным маслам.

Пример. Для получения 100 г дитрихлорпентнлового эфира метилфосфиновой кислоты С Нз Р (О) (О (СН2) 4СС!з)2 необходимо 50 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты, 144 г трихлорпентилового спирта, 59 г пиридина и 300 мл сухого бензола (или другого углеводородного растворителя) или сухого эфира.

К раствору 50. г (0,38 лаваль) дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 300 мл растворителя добавляют при перемешивании и охлаждении до 0 С 59,5 г (0,75 л4оль) пиридина, а затем медленно прибавляют 114 г (0,76 лтоль) трихлорпентилового спирта.

По окончании пр бавления всего спирта смесь выдерживают при комнатной температуре и перемешивании 2 — 3 час, затем отфильтровывают образовавшийся осадок солянокислого пиридина, фильтрат промывают водой, сушат Na>S04, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.

Выход дитрихлорпентилового эфира метилфосфиновой кислоты составляет 100 г или

60%, считая на взятый дихлорангидрид.

Дитрихлорпентиловый эфир метилфосфиновой кислоты — бесцветная, подвижная жидкость, без запаха, легко растворимая при обычной температуре в органических растворителях и минеральных маслах. Т. кип. 177—

178 С при 1 мм рт. ст.

d2o 1,3838. п о 14941

Анализ. Для СЫН1оРОзС1с найдено, Р 7,32; С 29,56; Н 4,31; Cl 47,24. Вычислено, %: Р 7 Ol С 29,80; Н 4,29; Сl 48,10, 1. Способ получения дитрихлоралкиловых эфиров алкилфосфиновых кислот общей формулы КР(0)(0(СН )„СС1з)з, где R — алкил, и == 1, 4, 6, 8, отличающийся тем, что, с целью применения полученных соединений в качестве присадок к минеральным маслам, на дцхлорангидриды алкилфосфиновых кислот действуют трихлоралкиловыми спиртами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии органическо. о основания, например пиридина.