Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l82722
Goes Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗХ.1965 (№ 1005982/23-4) Кл. 12о, 26/03
12о, 26/01 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09Х1.1966. Бюллетень ¹ 12
МПК С 07f
С 071
УДК 547.419.1 258.2.07 (088.8) Комитет оо аелам иэобретеиий и открытий ери Совета тлииистрое
СССР
Дата опубликования описания 5Х111.1966
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ АЗОТ И ФОСФОР
Вычислено в %: TiO +P.,О„- 28,72; N 7,76, Пример 2, Реакция взаимодействия
2 лоль ди р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с
1 лоль монооксиметиленфосфиновой кислоты.
К метанольному раствору 1 г монооксиме. тиленфосфиновой кислоты при перемешивании приливают метанольный раствор 6,14 г ди-роксиэтилдиэтиламинотитаната, при этом масса немного разогревается. От реакционной массы под вакуумом отгоняют растворитель (30 — 50= С/12 лл рт. ст.).
Остаток — твердый продукт растворяют в хлороформе, содержащем небольшое количество метанола. При добавлении к данному раствору абс. эфира выпадает осадок, который отделяют, прок ывают большим количеством абс. эфира и высушивают до постоянного веса.
Выход 5 г (76%).
Найдено в %: TiO>+PsO: 32,75; N 7,52.
СаоН,оаОэ ХЭTi Ðs
Вычислено в %: Т10э+РэО;, 31,16; N 7,55, Известен способ получения титанорганических соединений, содержащих фосфор и азот, взаимодействием ди р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с бисгидрокси метил енфосфиновой кислотой в среде растворителя.
С целью расширения сырьевой базы и получения новых соединений, предложен способ получения титанорганических соединений, содержащих фосфор и азот, заключающийся во взаимодействии ди+оксиэтилдиэтиламинотитаната с монооксиметиленфосфиновой кислотой в среде растворителя. При различных соотношениях исходных реагентов получают соединения различного строения, 15
Синтезированные соединения могут найти применение в качестве компонентов для изготовления покрытий, заливок, для получения высокомолекулярных соединений.
Пример 1. Реакция взаимодействия 3лоль ди-Р-оксиэтилдиэтиламичотитаната с 1 лсль монооксиметиленфосфиновой кислоты.
К метаиольному раствору 1 г монооксиметилепфосфпновой кислоты при перемешиванни приливают метанольный раствор 9,16гди р-оксиэтилдиэтиламипотитапата, при этом масса немного разогревается. От реакционной массы под вакуумом отгоняют растворитель (30—
50 С/12 лл рт. ст.).
Остаток — твердый продукт растворяют в 30 хлороформе. При добавлении к данному раствору абсолютного эфира выпадает осадок.
Осадок отделяют, обрабатывают большим количеством абс. эфира и высушивают до постоянного веса. Выход 6,5 г (78%).
Найдено в %: Т10э+Р Оа 30,45; N 7,314, С1т Н77019МОТ13Р
182722
Предмет изобретения с.
Составитель И. А. Спешилова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. Е. Петровская Корректоры; В. В. Крылова и Н, Е. Игнатова
Заказ 2020 1 Тираж 750 Формат бум. бОХ90 /з Обьем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3. Реакция взаимодействия
1 моль ди Р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с
1 моль монооксиметиленфосфиновой кислоты.
К метанольному раствору 2 г монооксиметиленфосфиновой кислоты при перемешивании приливают метанольный раствор 6,107 г ди Роксиэтилдиэтиламинотитаната, при этом масса немного разогревается и выпадает хлопьевидный осадок. От реакционной массы под вакуумом отгоняют растворитель (30 — 50 С/
/12 мм рт. ст.).
Остаток в колбе — твердый продукт промывают хлороформом, метанолом, абс. эфиром и высушивают до постоянного веса. Выход 7,75 г (70%).
Найдено в %: Т10в+РвОв 48,9; N 8,2.
СтвНвтОвХвТ1Р
Вычислено в %: Ti02+P205 47,5; N 8,8.
Пример 4. Реакция взаимодействия
1 моль ди р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с
2 моль монооксиметиленфосфиновой кислоты.
К метанольному раствору 1,31 г монооксиметиленфосфиновой кислоты при перемешивании приливают метанольный раствор 2 г ди роксиэтилдиэтиламинотитаната, при этом масса немного разогревается и выпадает белый осадок. От реакционной массы под вакуумом отгоняют растворитель (30 — 50 С/12 мм рт. ст.).
Остаток — твердый продукт промывают хлороформом, при нагревании диоксаном и высушивают до постоянного веса. Выход 1,9 г.
Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор, взаимодействием ди-р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с производным метиленфосфиновой кислоты в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью получения новых соединений, в качестве производного метиленфосфиновой кислоты применяют монооксиметиленфосфиновую кислоту.
