Способ получения п-третичнобутилфенола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЯЬСТВУ
170065
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.VII.1963 (М 847984/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 09.1 1/.1965. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 12.IV.1965
Кл. 12q, 16
МПК С 07с
Государствеииый комитет ло делам изобретений и открытий СССР
УДК 547.563.1: 66.095.254 (088.8) !
T. Ф, Макарова, П. Ф. Мошков, М. А. Шешин, А. Б. Воль-Эпц те@н. :;-, -, и М. К. Юлин !
) Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ТРЕТИЧНОБУТИЛФЕНОЛА
12,1
100 /о
Итого
Подписная группа № 52
Известен способ получения п-третичнобутилкрезола деалкилированием ди- и тритретичнобутилкрезолов в вакууме при остаточном давлении 50 л м рт, ст., температуре 160 С в присутствии серной кислоты как катализатора.
Предложен способ получения п-третичнобутилфенола деалкилированием ди- и третичнобутилфенолов при остаточном давлении 150—
200 л м рт. ст. и температуре 140 †1 С. Катализатором этого процесса служат сульфированные органические соединения, например сульфопроизводные фенолов и изобутилсерной кислоты, которые остаются в небольшом количестве в алкилфенолах после отмывки алкилата водой.
Выделение п-третичнобутилфенола из реакционной смеси производится известными способами, например центрифугированием или ректификацией. Использование этого предлагаемого способа в производстве п-третичнобутилфенола позволяет повысить выход целевого продукта.
Пример. Деалкилирование жидких алкилфенолов производят при температуре 150 С, остаточном давлении 180 — 200 мм рт. ст, и продолжительности 4 час.
В промышленный раствор загружают 600 кг жидких алкилфенолов. В процессе опыта от сырья отгоняют воду, легкокипящие соедине2 ния, фенольную фракцию и отбирают выделяющийся изобутилен.
Оставшуюся в реакторе смесь высококипящих фенолов охлаждают до температуры 18—
20 С, смесь кристаллизуется, ее центрифугируют с целью выделения технического и-третичнобутилфенола (ПТБФ).
Ниже приводится материальный баланс переработки алкилфенолов по предлагаемому способу.
A.Âàêóóìíîå деалкилирование
Приход Расход
Вода 8,0 Вода
Жидкие алкил- Изобутилен фенолы 92 Фенольная фракция
Итого 100% Жидкие ал килфенолы 75,4
Б. Кристаллизация и центрифугирование
Приход Расход
Жидкие ал- Технический килфенолы 75,4 ПТБФ 36
Жидкие алИтого 75,4% килфенолы 39,4
Итого 75,4%
170065
Предмет чзобретения
ПТБФ
Показатели
ТУ № 288-54 получен по предлагаемому способу
Кристаллический продукт серорозового цвета
Не более 5
Внешний впд
Кристаллический продукт серорозового цвета
Отсутствует
Влажность в 0
Температура плавления в С
Зольность в о
Предел кипения в С
Не менее 90
Не более 0 5
Менее 0,05
220 — 240
215 — -240
Составитель T. Н. Казанская
Редактор Л. h,. Ушакова Техред T. П. Курилко Корректор Л, В. Твпяева
Заказ 62777 Тираж 875 Формат бум. 60)(90 7 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Гипография, пр. Сапунова, 2
В пересчете на безводные жидкие алкилфенолы выход ПТБФ 39,1%. Полученный ПТБФ отвечает требованиям (ТУ№288-54 (см. таблицу) .
Способ получения и-третичнобутилфенола диалкилированием ди- и тритретичнобутилфе5 иолов в вакууме при нагревании в присутствии кислого катализатора, отличаюцийся тем, что, с целью достижения селектпвного превращения и повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при остаточном давлении
150 — 200 мм рт. ст., температуре 140 — 150 С в присутствии сульфированных органических соединений, например сульфопроизводных фенола и изобутилсерной кислоты, в качестве катализатора.
