Патент ссср 157694
,й)1 157694
1хл11сс С 07с; 12q, 16
c t-t- ð
ОПИСА)-1ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа, Л6 52
Ю. И. Темчин, В, В. Михайлов, Л. А. Диденко и Л. П. Бугакова
СПОСОБ ПОЛУ))ЕНИЯ ТЕРПЕНОФЕНОЛОВ
Заявлено 18 авгмста !962 г. X 791388, 93-4 в Комитет по делам изобретений и открытий ири Совете ))1инистров СССР
С)пуоликовано в ««Б)оллетснс изобретений и товарги)х з))аков» X 19 за 1963 г.
Известен сооспо получения тсрпеиофснолов коиzellc;IU!Iei) те)зпеисв с фснолами в присутствии фенолятов алюмштня B ка.-lpcTBc ката lllaaГОРЯ С 1.ОСЛЕД) !ОIЦС.) ЛЕ a ILTIIBa U il)«) l КЯТЯ 71133TOPa, ОТ>П1,1В Кой ЦС 7 Сl3))l, ) продукта соляной tc.;с Гc.i . » солоно-солены. i añòânðс)м. Олиакn Ilp» осун ествлсиии атосo способа имеют я потер)1 целевого:ролукта при с.гмыв|:с, а также образу отся феиольныс сточи) le волы.
Прг 7ai ac;! i il сиоссо отличается от ilçâå тпо n те», гго к;)тял) затор после кс, с.)сации лезактивируют ортофосфориой кислотой. Продукты, Образ ю)циеся I!pll такой дезактивации, легко отделяют от целевого иро Гукта Лекантацией последнего. Но и при утствие продуктов
Г1еза кт) в а и ни нe OTp a жaeT я нa качестве ие 7 e Born и 17Г>л«ктя. Прел 7 я г 7; мый способ позволяет упростит) процесс и улу IIU!ITB качество получаемых Tept!e«OL(estoлов.
1хонце11траГ)ия ортофосфорной кислоты лолжна быть ис иижс 70",, Пример 1. В круглолоиную колбу емкость)о 500 ))л, снаб)женну)о
Г)братнь)х1 хО70.1и 71>tdltlio>I, меша I»oil It TepbloxteTpoxt 3at 17), itraioT 216 «
)2 Гиo.:гr ) перегнанного лl крезола (и к). åçîëa) и растворяют в Ile.t I!ðli
1) r0 С порциями 2,16 а (0,08 лг) )!>) сухого металлического а7Ioii!ttttts!.
I acTBop сх7а>«»:, ) a loT, лооав isIIOT i; teil ) 1 36 г (1 .)Io.)Г>) »а мфен«7, I! citect вь)держивают при Iteремешивании в течение 4 час при 160"C. В охлажденную ло 125 C реакционную массу вводят 23,6 г (0,24 .))ог)о« ) ОртОфосфорной кислоты. Смесь интенсивно перемешивают в течение 10 —15 1)ин. Затем жидкость сливают с осадка и подают в колбу 1 лайзена
1)а вакуум-разгснку. Сначала при вакууме 40,1)л рт. ст: отгоняют неlip(:реагировавший ликрезол (n-крезол 1, а затем собирак r фра»цию
Xа )57694
200 — 215 C при 20 пи рт. ст., соответствующую изоборнилмстилфенолу.
Пример 2. Реакционную массу после конденсации, полученную по примеру 1, переливают в колбу Кляйзена, добавляют 23,6 г (0,24 лоло) ортофосфорной кислоты, перемешивают в течение 10—
15 мин и ведут вакуум-разгонку.
Выход изоборнилметилфенола составляет 87о в от теоретического, считая на 100%-ный камфен.
Предмет изобретения
Способ получения терпенофенолов конденсацией терпенов с фенолами в присутствии фенолятов алюминия в качестве катализатора с последующей дезактивацией его, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, катализатор дезактпвируют ортофосфорной кислотой.
Составитель P. Эрлик
Редактор Л. К. Ушакова
Техред А. А. Камышиикова Корректор М. И, Эльмус
Поди. к nt t. 26/Ъ Ill-63 г. Формат бум. 70Х108 /tt; Объем (J,!3 д. л
Заказ И23 Тираьк 525 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Типография, Москва, ул. Фр. Энгельса, 46.
OTIic I ITа .io c наоопа tt Ttttici пафии ¹ 1 ХОЗУ М it AA t tt . t ;о: !
