Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор12
I67873
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.Х.1963 (№ 859400/23-4) Кл. 12о, 26а;, с присоединением заявки №
МПК С 07k
УДК 661 718 1(088 8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 14,IV.1965
Г
Е. В. Кузнецов, Э. К. Игнатьева и Л. Е. Неронова
I
Айторы изобретения
1, 311<"-. r.ig g
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ АЗОТ И ФОСФОР
Данные анализа, а4
Тео.рет.
Элементы ланные, е
РаО,+т О,, н
35,7
6,99
6,43
35,14
7,21
6,51
С,ан „О-,аозт:p, Подписная группа JH 50
Предложен способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор, путем взаимодействия ди+оксиэтилдиэтиламинотитана с триметилолфосфином или бис- (гидроксиметилен) -фосфиновой кислотой в среде метанола при нагревании.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве компонентов для получения различных высокомолекулярных соединений.
Пример. Реакция взаимодействия триметилолфосфина с ди-P-оксиэтилдиэтиламинотитанатом.
К метанольному раствору 0,62 г (1 моль) триметилолфосфина при перемешивании приливают метанольный раствор 1,7 г (1 моль) ди+оксиэтилдиэтиламинотитаната.
Реакционную массу нагревают в течение
2 час при 60 С. После отгонки растворителя получают вязкую массу желтого цвета, которую промывают бензолом для удаления непрореагировавших исходных веществ и снова обрабатывают метанолом.
Метанольный раствор помещают на
12 час в холодильник. При этом из него выпадают крупные, расплывающиеся на воздухе низкоплавкие кристаллы желтого цвета. Выход продукта 87,8% от теоретического.
1О
Реакция взаимодействия бис-(гидроксиметилен)-фосфиновой кислоты с ди+оксивтилдиэтиламинотитанатом
В колбу Арбузова помещают 0,9 г бис-(гид15 роксиметилен) -фосфиновой кислоты (1 моль) и 2,4 г ди-Р-оксиэтилдиэтиламинотитаната (1 моль), растворенного в метаноле. При этом наблюдается слабый разогрев и выпадение белого осадка.
20 Для завершения реакции массу нагревают на водяной бане 1 час при температуре 60—
65 С. Затем ее помещают в холодильник (1 час). От охлажденного раствора отфильтровывается белый осадок — полиэтаноламин.
25 Т. пл. 176 С. Выход его 0,785 г (84% от теоретического) .
Из фильтрата после удаления растворителя выделяется коричневый приобретающий на воздухе липкость порошок с t размягчения
3о 130 С. Выход его 1,9 г (84% от теоретического).
167873
Предмет изобретения
Теорет.
Элегаенты данные, %
Данные аналнэа, %
Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор, отличаю5 бийся тем, что ди+оксиэтилдиэтиламинотитан обрабатывают триметилолфосфином или бис- (гидроксиметилен) -фосфиновой кислотой в среде метанола при нагревании.
N 4,36
РаОз-- —,TiO.> 46,99
4,44
46,66
СаН1;ОаNPTi
Составитель М. Кожинская
Редактор Б, С. Нанкнна Текред Ю. В. Баранов Корректор Ю. М. Федулова
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 676/2 Тираж 675 Формат бум. 60 Y90 /а Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
