Патент ссср 152877

Класс С 07f; 12о, 26вз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

А. В. Топчиев, Г. С. Швиндлерман и Т. Г. Голенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУХЛОРИСТОГО бис-ЦИ КЛОП ЕНТАДИЕН ИЛТИТАНА

Заявлено 25 мая 1962 г. за № 779617/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 3 за 1963 г.

Известен способ получения двухлористого бис-циклопентадиенилтитана путем взаимодействия циклопентадиенилнатрия с четыреххлористым титаном в присутствии ароматических углеводородов, например толуола.

В описываемом способе для упрощения и удешевления процесса предлагается осуществлять его в суспензированной фазе.

Способ состоит в том, что циклопентадиенилнатрий, полученный путем взаимодействия суспензии металлического натрия в толуоле с циклопентадиеном, обрабатывают четыреххлористым титаном. Образовавшийся продукт, находящийся в нерастворенном состоянии, выделяют экстракцией кипящим растворителем, например, ацетоном.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, обратным холодильником, вводом для газа и быстроходной проволочной мешалкой, в атмосфере сухого азота загружают 100 мл безводного толуола и 2,3 г (0,1 моля) металлического натрия. Затем, нагрев толуол до слабого кипения, расплавляют натрий и при максимальном числе оборотов мешалки раздробляют его в тонкую дисперсию. После охлаждения смеси до 75 — 80, не прекращая перемешивания, в течение 7 — 10 мин добавляют по каплям 8 3 мл (0,1 моля) свежеперегнанного циклопентадиена и доводят смесь до кипения (10 — 15 мин) . Полученную суспензию циклопентадиенилнатрия охлаждают до 35 и в течение 10 мин добавляют по каплям 5,5 мл (0,05 моля) TiC14 так, чтобы температура не поднималась выше 45 .

Даже при 40 продолжают интенсивно перемешивать смесь в течение

2 час, после чего ее охлаждают до комнатной температуры, отделяют № 152877 осадок на воронке Бюхнера и экстрагируют его кипящим ацетоном в экстракторе Радемахера. Из ацетонового экстракта отгоняют растворитель и продукт перекристаллизовывают из безводного толуола. Из первоначального фильтрата также может быть извлечено некоторое количество (С5Нз) в TiC4.

Выход (СзНв)в TiC12 — 9 г (75%); после второй перекристаллизации получают 8,3 г (С;Н,.-) 2 TiC1 с т. пл. 288 — 289 .

Элементарный анализ: вычислено С вЂ” 48,23%. Н вЂ” 4,05%;

Ti — 1925%; Cl — 2848о/о, найдено С вЂ” 4828% Н вЂ” 413%; Ti — 1927%;

Cl — 28,57%. Инфракрасный спектр, как по частотам максимумов поглошения (816, 868, 926, 955, 1016 см >), так и по их относительным интенсивностям соответствует литературным данным, Предмет изобретения

Составитель Н. Джуринская

Редактор Л. М. Струве Техред А. А. Камышникова Корректор С, Ю. Цверина

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп. открытий

Поди. к печ. 10/1 — 63 г. Формат бум. 70 108 /i6

Зак. 3981/1 Тираж 650

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

2/6.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения двухлористого бис-циклопентадиенилтитана путем взаимодействия циклопентадиенилнатрия с четыреххлористым титаном в присутствии ароматических углеводородов, например толуола, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, его ведут в суспензированной фазе.