Способ получения n-фehил-

ОПИСАНИЕ

ИЗО БРЕТ ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I8OI92

Со)сз Советсиит

Социалистически)) Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

1хл. 12о, 26/04

39с, 30

Заявлено 19Л 1.1964 (№ 907354)23-4) с присоединением заявки №

Приор ITeT

М11К С 071

С 08g

У, 1К 547.26 118.07(088.8) 678.699: 678.85 (088.8) Комитет по депам иаобрвтений и открмтиб при Совете Министров

СССР

Опубликовано 21.111.1966. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 26.IV.1966

Авторы изобретения

М. А. Соколовский, С. Г. Айрапетян и В. Н. Лагунова

Ленинградский научно-исследовательский химический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧЕН ИЯ N-Ф EH ИЛ-13-АМИ НОЭТИЛОВО ГО ЭФИРА

f3-ХЛОРЭТИЛФЕНИЛФОСФИ НОВОЙ КИСЛОТЫ 7

П р e,д:(с т и 3 0 б p c т е и и я

Предложен способ получения К-фенил+

«миноэтилового эфира f)-хлорэтилфепилфосфиновой кислоты взаимодействием . ч-феиилэтаноламина и хлораигидрида р-хлорэтилфеиилфосфииовой кислоты в среде дихлорэтаи:; при нагревании с последующей отгоикой раст-!

)орител)1, c) øêî!3, обработкой образовавшегося х, !()р! ядр-хлорэтилфеиилфосфи ионой кислоты алкоголятом !натрия 13 среде абсол!отиогÎ спирта. фильтрацией и выпариванием.

Получаемый предложенным способом эфир является полимеризационноспособным соединением и может быть использован для получения фосфорсодержащих олигомеров.

Исходный хлорангидрид р-хлорэтилфенилфосфииовой кислоты синтезируют из бензола, трех- и пятихлористого фосфора и окиси этиле )а.

Что касается другого исходного продукта, а 1!х!Сги!о )х)-феиилэтаноламииа, то ои является широкодоступным соединением.

Пример. В ) рехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и капельиой воронкой, помещают 16 г )х)-фени;(эт«иоламииа !3 100 !!л дихлорэтаиа .и к нему в течение l«ac приливают 26 г хлораип)дрид:.!

1)-хлорэтилфеиилфосфииовой кислоты II 100,!!.1 дихлорэтана. По окончании прибавления всего хлораип)дрида реакционную смесь нагревают иа кипящей водяной nalic. еше 3 «аг.,)далее отгоняют растворитель и суша-(.

Найдено, i . .Р 8.20; х! 3,40.

Вычислено, ",!. Р 8 61 N 3,90.

42 г хлорп)др«та Х-феш)т-17-;))!III!0<)TIt. Io!301-0

-r(J)!Ip« fj-х,1О1)эти:1(1)еиилфОефииОвой 1:.ис.loTI! 13 ра<".твоpc аОсОл ютllol o (. ) IÈ1)т<1 ООр;! Оатi<)В<1 ют алкоголятом иатр))я, приготовленным 113 2,6 г и 1 Три я 13 /О .!<Сl;I()i. О, IOTitOI (!11!pТ:l. 1 l)OTI!01)

Отде, ОIЮТ О! !)ыи)1 ни)еl! по!3<1))C!!HO!I Соли (1)lf, ihтра ни ей и вы)га р); ш: ют.

Получгиот 86", о . -фенил-р-амииоэтилового эфира 1)-хлорэтилфешпфосфииовой кисе)от! !.

Найдено, ".,: Р 9,! 5; х! 4,19.

15 В),!чис.еио О, . Р 9,Я;4 33

Способ получения х-фенил-Р-амииоэтi,лово20 го эфира р-хлорэтилфеиилфосфииоиой кислоты, От)1!!«г)ю)цш1гя тем. !To,-феш!лэт«иол. амин подвергают взаимодействию с хлораип!дридом 1,-хлорэтилфеш)лфосфш)оной кислоll среде дихлорэта!)и при иагр 13!II!IIII ñ и025 е,.!е д юнце!! Отгон кой () «с TI30p ll Tp. 111 сx II! ÊOÉ. обрайоткой обри.()13;)iltllci Ося хг!Ор!.идр!)Та Хфеиил- f)-ам)шоэтиловoго эфира f)- лорэтилфеИИ,! фОСфнно)301 I(IIC) 1

30 выпариванием.