Способ получения триалкилсилоксититанхлоридов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К. A. Андрианов и И, A. Курашева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛСИЛОКСИТИТАНХЛОРИДОВ

Заявлено 20 августа 1959 r. за № 636977/23 в Комитет по,делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «бюллетене и.-..",áð,"òå tèé» ¹ 9 за 1960 г.

Недостаток известного способа получения триалкилсилоксититанхлоридов из четыреххлористого титана и гексаалкилдисилоксанов с применением катализатора, например треххлористого алюминия, заключается в том, что в процессе реакции одновременно с продуктом образуются и побочные органосилоксиалюминиевые соединения, загрязняющие продукт.

Описываемый способ получения триалкилсилоксититанхлоридов яз четыреххлористого титана и гексаалкилдисилоксанов в отличие от известного не требует применения катализатора, является более простым н позволяет получить более чистый продукт.

Особенность способа состоит в том, что процесс ведут при непосредственном действии четыреххлористого тит:-гна на гексаалкилдисилоксачы при 120 — 350 .

Пример 1. Получение триметилсилокситрихлортитана, Смесь 28,1 г Т1С1< и 59,5 г (СНз) з51ОЯ(СНз) з загружают в колбу

Фаворского, снабженную высоким дефлегматором. Смесь нагревают при

120 в течение 1 часа. Затем при 58 — 60 отгоняют 17,34 г триметилхлорсилана, а при 99 — 27,51 г гекса:аетилдисилоксана. Кубовый остаток подвергают разгонке под вакуумом 8 мм и при 62 — 63 выделяют 18,14 г триметилсилокситрихлортитана; выход составляет 53,5%.

Вычислено: С1 — 43,71%

Найдено: С1 — 43,00%; 43,20%.

Пример 2. Получение бис(триметилсилокси)-дихлортитана.

Смесь 29,0 г TiC!4 и 50,0 г гексаметилдисилоксана пропускают через кварцевую трубку, наполненную битым стеклом, и нагревают в печи при 350 . Собранную в приемнике смесь подвергают фракционировани о.

При 87 — 88 под вакуумом 8 л м выделяют 10,22 г бис(триметилсилокси)дихлортитана; выход составляет 37,0%.

Кс 128090 ,11 t.t „

П р ед мет .и з обретения

Способ получения триалкилсилоксититанхлоридов из четыреххлористого титана и гексаалкилдисилоксанов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения более чистого продукта, процесс ведут при непосредственном действии четыреххлористогс:. титана на гексаалкилдисилоксаны при температуре 120 — 350.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор В. М. Парнес Гр. W

Подп. к печ. 4.III-60 г.

Тираж 650 Цена 25 кон.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,!7 и. л. Зак, 1998

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС.

Москва, Петровка, 14.

ДлЯ СаН1аОй1ат1С1в

С вычислено в %: 24,15; на.йдено в %: 24,49;

Н Si т1 С1

6,04; 18,8; 16,45; 23,88

6,36; 18,8; 16,40; 22,80