Патент ссср 179617
l796I7
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!. or!Is Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства М
Кл. 57b, 8о
22е, 8
Заявлено 08.!.1965 (№ 937138/23-4) с присоединением заявки М
МПК G 03с
С 091!
УДК 77.021.133:547.712 ..8З2(088.8) Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Оп1 бликова!ю 08.11.1966. В!ос!с!степь ¹ 5
Дата опубликования описания I.IV.1966
Авторы изобрстешгя
Г. П. Шумеляк, M. А. Альиерович и Р. В. Тимофеева 1. т " ""- "" ":< .
11., : r...-,тес;
" .У.! 1!с:,.:"А!1
Всесоюзный научно-исследовательский кинофотоинститут!!
Заяьитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ, ПРОИЗВОДНЫХ 2-MET 14Ë-4,5 (3 -ЭТИЛТИАЗОЛ И HOH (2 )-5, 4 ) ТИАЗОЛА
S -Х вЂ” R
, ),=сн-сн
О N S
=)=, О,Х 8
1 С2нз
С,Н
N— - R «Д(, -сн с-сн =
С,Нс С,Н
I-Iайдеи способ получения меро-, монометинкино- и карбоциаииноиых красителей, производных 2-метил-4,5(3 -3TH;ITH<130ëèíoí (2 ) -5, 4 ) пгазоля общего строения I — -I II: где A — !-1, СНз; К вЂ” ялкил: Х вЂ” — кислотный остаток, заключающийся в том, что четвертичи ые соли 2-метил-4,5(3 -этилтиазолинон (2 ) -5,4 ) гчгазола кондеисируют ооычиым путем ири нагревании с 5-хлор мстилеи-3-этилродягпи!ох! и,ш с !годэтил!!том -метил- !ерк!гитохииогии!!г, или с хлорэтилггтом р-хлорвинилоензтиазол!!, ! ли с хлорэтилятом 2-(1-хлор rporrerrrrлбензтия-.ола.
Красители строения I — IJ.! очуьствляют кипофотоматериалы к 30ilc спектра 500-- 00 льяк. B присхтствии цв< тиых иедиффупди10 рующих компонентов сеисиб!!лизирующее дейcIâèå красителей практически ие изменяется, поэтому оии могут быть использованы в качестве оптических сснсибилизяторов для цветных кинофотомятериялов.
15 Пример 1. 0,2 г 2-мет !л-4,5 (Х-этилтиазо.шион (2 )-5, 4 )-тиязоля и 0,2 .ll.ã диэтилсульаятя !нагревают ? itic ври 130 — 135 С (в бяие). К получешнгй чс!верти:!пой соли прибяв, яют 3 .!!«г ябсоютиого спирта, 0,2 г 5-хлор2о метилеи-3-этилрод;гги!ггя и 0,28 пг.г триэтилами.га. Выпавший крас!пель отфильтровывают, промывают спиртом.
Выход 3-этил-5(3 -этил-4,5 3"-эти, гтиггзоли-!!err (2") -5", 4" -ти;гзолинилиден-2 -этилиден)
23 тиазолидинтион (2) -она- (4) 0,14 г (36%), т. пл. 212 — 213 С. Максимум поглощения в этиловом спирте 562 л.rtt .
B 1 л расплавленной аммиачной негативной бромйодосеребряиой эмульсии вводят 75—
3Q 150 лл 0,012% -ного спиртового раствора описанного красителя. После выстаиваиия сенсибилизированиой эмульсии в термостате при
179617
Предмет изобретения,1,,)=CH — СН=- — S H, о x s
5 !
С2Н5
N — R А >,,>,, -си=с-си = о x s
С,Н ! оста«ягель Э. А. Рамзова
Реда« ор Н. С. Коган Техред Л. К. Ткаченко Корректор Ю. М. Федулова
;;а«г« 005> !> Тира>к 050 Формат GyM. 60;,"90, „0,2! пзд. л. Подписное
l I I lИИ! !П;о;.!. г га ио ггпам ивобрстеиий и открытий ири Совете Министров ССС! й!осква, Центр, пр. Серова, и. 4
Типография, пр, С;!!!I иова, д. >
40"С в течение 20 мин ее поливают пя пластинки пли пленку. Получа!от фотоматериал, очувствлепньш к зоне 500 — 670 лглгк с максимумом сенспбилпз»цип 625 млгк. Р> присутствии педпффундпруюгцей пурпурной компоненты — - 1(4 -фепоксп-3 -сульфофепил)-3-гептадецплпирязолопа — эффект сенсибилнзяцпи повышается на 30%.
Пример 2. 0,2 г 2-мстил-4,5(3 -этилтиазолинон (2 ) -5, 4 )тпазо Ill и 0,2 мл дпэтилсульфя!» н»грев»|от 2 час при 130 — 135 C (в бане). К получеппои четвертичной соли прибавляют 2 мл абсолютного спирта, 0,34 г йодэтил»тя 2-метил-меркяптохиполина и
0,14 мл триэтиламина и смесь нагревают
10 мин II
Пример 3. 0,1 г 2-метил-4,5(3 -этилтиазолинон (2 )-5,4 ) тназол» и 0,1 мл диэтилсульфата нагрева!от 2 час при 130 — 135 С (в бане). К полученной четвертичной соли добавляют 2 мл ябсол!отпо! о спирта, 0,13 г хлорэтилата 2+хлорвинплбспзтиазола и 0,21 лг>г триэтиламнна и смел> пягре!гают 10 мин на кипящей водяной бяпе. После охлаждения гсраситель осаждают эфиpo !I, эфир дека!птируют с выпавшего осадка. Осадок красителя растворгпот в 3 л л этилового спирта п переводят в йодид. Выход 3,3 -диэтил-4, 5 (3"-этилтиазолп ион (2") -5", 4") тнатиазолокарбоцпанинйодид» 0,04 г (15%), т. пл. 224 — 225 "С.
После кристаллизации из этилового спирта— сине-зеленые пластинки, т. пл. 232 †2 С.
Максимум поглощения в этиловом спирте
593 лгмк.
В 1 л расплавленной негативной бромйодосеребряной эмульсии вводят 75 — 100 ли
0,015%-ного спиртового раствора красителя.
Получают фотоматериал, очувствлепный к зо-!
;е 510 — 700 лгмк с максимумом сспсиоилиза ции 640 лглгк.
Пример 4. 0,3 г 2-метил-4,5(3 -этилтиазолинон (2 )-5, 4) тиазола и 0,35 м г дпэтилсульфата нагревают 2 час при 130 — -135 С (в бане). K полученной четвертичной соли добавляют 3 лгл абсолютного спирта, 0,4 г хлорэтилата 2-!З-хлорпропепилбензтиазоля, 0,42 м.г
-.риэтиламипа и смесь нагревают 10 лгин н» кипящей водяной бане. Краситель осаждают <(>иром, растворяют в 5 мл спирта п переводят в йодпд. Выход 3,3 -диэтил-9-метил-4, 5 (3"-этилтиазолппоп (2") -5", 4") тиатиазолокарооцпапинйодидя 0,14 г (16%), т. пл. 190 С.
После кристаллизации пз спирта — темно-синие блестящие пластшгки с т. пл. 202 — 203 С.
Максимум поглощения и этиловом спирте
573 лик.
В 1 л расплавленной негативной бромйодо10 серебряной эмульсии вводят 75 — 150 м.г
0,016% -ного спиртового раствора красителя.
Получают фотоматериал, очувствленный к зоIIp. 500 — 670 ммк, с максимумом сенсибплизации 625 лгмк.
Способ получения полиметиновых красителей, производных 2-метил-4,5(3 -этилтиазоли20 пон (2 )-5, 4 ) тиазола общего строения I — I II: где А — Н, СН,,; R — алкил; X- кислотный остаток, отлггчагоигиггся тем, что, с целью получения сснсибилизаторов, очувствляющих галогенидо5р серебряные эмульс!ьи и различным частям спектра, четвертичпые соли 2-метил-4, 5 (3 ;: тплтиазолинон (2 ) -5, 4 ) тиазола конденсируют с гетероциклическпми соединениями, например 5-хлорметилсн-З-этилроданином, йод55 этилатом 2-метил-меркаптохинолина.
