Способ получения /г-нитрофенетола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4I9O
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. l2q, 21
Заявлено 27.V111.1962 (¹ 792576/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 27Л 111.1965. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 19.Х.1965
МП 1 " С 07л
Государствениый комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК 547.562,07(088.8) Авторы изобретения
M. К. Манжерес, В. В. Резниченко, С. T. Рашевская, M. Л. Чумак и H. Н. Сокологорская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-НИТРОФЕНЕТОЛА
Подписная группа № 52
Известен способ получения и-нитрофенетола взаимодействием и-нитрохлорбензола и спиртовой щелочи при атмосферном давлении, где в качестве окислителя применяют воздух.
Недостатком этого способа является продолжительность процесса (до 190 час), который к тому >ке сопровождается значительным омылением исходного и конечного продуктов, что приводит к сн!!>кению выхода.
С целью стр а пения уK333llklblx недостатков предложено получение и-нитрофенетола взаимодействием и-нитрохлорбензола со спиртовым раствором щелочи, скорость подачи которого не дол кна превышать 3 г/л. В качестве окислителя применяют воздух под давлением 2,8—
3 ати. Окисление проводят в стальном аппарате с мешалкой. В аппарат загружают исходные компоненты, герметизируют и процесс ведут при нагревании.
Пример 1. В этоксилатор, стальной аппарат с мешалкой емкостью 200 л, загружают
56,5 кг (100f ) этилового спирта, 18,7 кг (100%) расплавленного п-нитрохлорбензола.
Герметизируют и в течение 1 час подогревают массу до 105 С. При этом давление повышается до 2,5 ати. При 105 С включают барботирование воздуха через реакционную массу, повышают давление до 2,8 — 2,9 ати, налаживают отбор воздуха из этоксплатора через обратный холодильник и ротаметр PC-3 со скоростью 200 †3 л час.
При температуре 105 С и давлении 2,8—
2,9 ати включают дозировку спиртового раствора щелочи (90 — 100 ггл), которую дозиру ют в первые 3 час со скоростью по 7 л/час, в 0 последу ощие 3 час — по 6 л/час, затем уменьшают дозировку до 3 — 5 л/час с таким расчетом, чтобы щелочпость реакционной массы пе превышала 3 г/л. Дозировку заканчивают после 10 — 14 час от начала дозировки до получе15 ния и-нитрофенетола с температурой застыван!!я 56 С. Содержание щелочи в реа! .Цио!(г!ОЙ массе составляет 2 — 3 г, "„u-нитрофенолята
17 — 20 г/л; цвет массы от светло-желтого до светло-красного. Далее реакционную массу
20 перерабатывают обычным способом. Готовую массу передавливают в нейтрализатор на 40 л воды, подогретой до 56 С; нейтрализуют при температуре 60 — 70 С серной кислотой до содержания щелочи в массе 0,2 — 0,3 г/л., после
25 чего из массы отгоняют спирт. Затем массу разбавляют 30 — 40 л воды (60 — 70 С), размешивают 10 — 30 кин, дают 1 час отстояться и отделяют сырой п-нитрофенетол. С одной операции получают в пересчете на сухой про1?4190
Предмет изобретения
Составитель Р. Салова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курилко Корректор Ф. П. Киреева
Заказ 2681/13 Тираж 600 Формат бум. 60 ;90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 дукт 17,7 кг, что составляет выход 89,2",/,, считая на п-нитрохлорбензол.
Пример 2. Этоксилирование, разбавление и нейтрализацию проводят, как описано в примере 1. Реакционную массу после нейтрализации подают со скоростью 100 л "час в аппарат непрерывного действия с центробежно-флажковой мешалкой, с греющей поверхностью
0,5 м-в, обогреваемой паром (3 ати)1, где отгоняют спирт. Далее массу перерабатывают, как указано в примере 1.
Способ получения и-нитрофенетола взаимодействием п-нитрохлорбензола со спирто5 вым раствором щелочи с применением в качестве окислителя воздуха, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сокращения времени его проведения и повышения выхода продукта, процесс ведут под давлением
10 2,8 — 3 ати и спиртовой раствор щелочи подают с такой скоростью, чтобы его содержание в реакционной массе не превышало 3 г/л.
