Способ нолучения 4,4'-динитродифенилового эфира

Авторы патента:

C07C205/38 - причем атом кислорода по меньшей мере одной из простых эфирных групп связан с атомом углерода шестичленного ароматического кольца, например простые нитродифениловые эфиры

C07C201/12 - с помощью реакций, протекающих без образования нитрогрупп

l74I89

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.Х.1964 (№ 924420/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27Х111.1965. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 19.Х.1965

Кл. 12с1, 21

МПК С 07с

УДК 547,562.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Заявитель

С. М. Шейк> 8. Н. Бойко и Н. К. Даниловй

Новосибирский институт органической химии Сибирского отделении АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИНИТРОДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА

Подписная группа № 52

Известен способ получения 4,4 -динитродифенилового эфира, ценного продукта для синтеза красителей и пластмасс, исходя из и-нитрохлорбензола и и-нитрофенолята натрия или калия нагреванием их в среде диметилсульфоксида.

Предлагаемый способ состоит в том, что и-нитрохлороензол подвергают взаимодействию с и-нитрофе олом в присутствии поташа при нагревании в среде нитробензола. Выход

95 /

Пример 1. 25,0 г технического и-нитрофенола, 25,7 г технического и-нитрохлорбензола и 29,3 г прокаленного поташа нагревают в

100 лл нитробензола при кипении в течение

28 час. Предварительно отгоняют следы воды, имеющиеся в исходных продуктах, с нитробензолом; образующаяся во время реакции вода также отгоняется с нитробензолом через небольшой обратный и последовательно соединенный прямой холодильник, По окончании выдержки смесь охлаждают до 100 С, нитробензол и непрореагировавший и-нитрохлорбензол отгоняют с водяным паром. В связи с этим при использовании обратного нитробензола выход 4,4 -динитродифенилового эфира повышается на 5 вЂ” 7%, После окончания отгонки нитробензола осадок фильтруют, про2 мывают горячей водой и сушат. Вес 4,4 -дннитродифенилового эфира 39,3%. Выход 92% (с учетом обратного и-нитрохлорбензола

97%); т. пл. технического продукта 139вЂ”

140 С, после кристаллизации из спирта 141вЂ”

142 С (по литературным данным т. пл. 141вЂ”

143 С) .

П р им ер 2. 12,5 г п-нитробензола, 11,0 г гг-нитрофенола и 12 г поташа нагревают в

10 50 .ил нитробензола прп кипячении в течение

28 час. Обрабатывают, как описано в примере 1. Выход 4,4 -дпнитродифенилового эфира

98%, т. пл. 140 вЂ” 142 С.

15 Предмет изобретения

Способ получения 4,4 -диннтродифенилового эфира взаимодействием и-нитрохлорбепзола с фенолятом при нагревании в среде органпче20 ского растворителя, отлг/гчагогггийся тем, что, с целью расширения сырьево базы, в качестве органического растворптеля используют нитробензол.

2. Способ по п, 1, от гичагоигиггся тем, что, с

25 целью удешевления процесса, применяют фенолят, образующийся при взаимодействии фенола и поташа в процессе реакции с и-нитрохлорбензолом,

Способ нолучения 4,4-динитродифенилового эфира

Способ получения я-нитробензилацетат/ // 172825

Способ получения эфиров а-питроалканкарбоновыхкислот // 172748

Способ получения 2,4-динитрофенилалкиловыхспиртов // 172739

Патент 172735 // 172735

Патент 170990 // 170990

Способ получения алифатических р-нитроальдегидов // 170944

Способ получения ^-бромдинитросоединений // 170931

Способ получения 2, 4, 6-тринитро-з-хлорфенола // 169537

Способ получения алкилированных в ядро эфиров орто- и паранитрофенолов // 168714

Способ получения алкилированных в ядро нитрофенолов // 168713

Способ получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида // 2130449

Изобретение относится к новому способу получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида, который является важным промежуточным продуктом в синтезе некоторых фармацевтически важных соединений, имеющих 5-замещенную 3-нитрокатехиновую структуру, например, энтакапон

Способы получения соединений орто-нитробензонитрила (варианты) // 2236399

Способ получения ацетиленового соединения // 2315747

Изобретение относится к способу получения ацетиленового соединения, используемого в качестве промежуточного соединения при синтезе фармацевтических субстанций

Способ получения простых полифторалкиловых эфиров // 2346926

Изобретение относится к способу получения простых полифторалкиловых эфиров формулы H(CF2)n CH2OR (n=2, 4, 6; R=н-Pr, н-Bu, изо-Bu, н-С5Н11, изо-С 5Н11, н-С6Н 13, С6Н11(циклогексил), RF (где RF=H(CF 2)nCH2, n=2, 4, 6, 8), Ph, ArCH2 (где Ar=Ph, п-Cl-Ph, п-СН3О-Ph, м-NO2-Ph)) реакцией соответствующих спиртов или фенола с полифторалкилхлорсульфитами в присутствии растворителя при смешении реагентов при температуре -10 - -5°С

Способ получения адамантилфениловых эфиров // 2346927

Изобретение относится к способу получения адамантилфениловых эфиров общей формулы которые являются полупродуктами для синтеза биологически активных веществ

Способ получения диарилацетиленов // 2439046

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R1 = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С

Способ получения 1-бром-4-нитробутанона-2 // 2458043

Изобретение относится к области органической химии, а именно к улучшенному способу получения 1-бром-4-нитробутанона-2, который может быть использован в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе

Способ получения 4,4'-бис(4-нитрофенокси)бифенила // 2459801

Изобретение относится к улучшенному способу получения 4,4'-бис(4-нитрофенокси)бифенила взаимодействием n-нитрохлорбензола II с солью 4,4'-бифенилдиола III в апротонных неполярных растворителях ароматического ряда в присутствии катализаторов межфазного переноса - аммониевых или пиридиниевых солей QHlg (где Q=Alk4N, Alk2NPyAlk'; Hlg=Cl, Br)

Способ получения этилового эфира п-нитробензойной кислоты // 2074169

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к усовершенствованному способу получения этилового эфира п-нитробензойной кислоты, являющейся полупродуктом для синтеза фармацевтических препаратов - анестизина, новокаина

Способ получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида // 2098405

Изобретение относится к новому способу получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида, который является промежуточным продуктом в синтезе некоторых фармацевтически важных соединений катехола