Способ получения мускуса амбрового путем нитрования 4- изобутил-3-метокситолуола
Класс 23а, 6
СССР «* . -; »ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
И. К. Сивков и М. К. Матвеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУСКУСА АМБРОВОГО ПУТЕМ
Н ИТРОВА Н ИЯ 4-ИЗОБУТИЛ-3-МЕТОКС ИТОЛ УОЛА
Заявлено б февраля 1952 г, за М 2779/445969 в Министерство пищевой промышленности ГССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 10 за 1953 г.
Известен способ получения мускуса амбрового путем нитрования
4-изобутил-3 -метокситолуола азотной кислотой в присутствии уксусного ангидрида в соотношении 1:1, 294:1,8! .
Недостатком этого процесса является то, что он продолжается
43 часа, так как реакция нитрования проходит неполностью и часть (до 30"o) бутилового производного превращается в мононитробутилметокситолуол и образуются побочные продукты, чем значительно усложняется очистка получаемого продукта.
Предлагаемый способ ускоряет производственный процесс получения мускуса амбрового (с 43 до 15 часов) и повышает выход готового . продукта на 12 — 18 О.
Особенностью предлагаемого способа является то, что реакцию нитрования ведут при непрерывной подаче исходных материалов и отводе готовой продукции в присутствии около 4 вес ч. уксусного ангидрида на 1 вес, ч. 4-изобутил-3-метокситолуола, а образующийся динитрометскситолуол удаляют водным оаствором уксусной кислоты.
Способ осуществляется следующим образом.
В нитратор с рубашкой для охлаждения и мешалкой заливают 4 вес. ч. уксусного ангидрида; затем из двух меринков одновремешю приливают рабочий раствор, содержагций 20 вес. ч. 4-изобутил-3метокситолуол а (с температурой плавления не ниже 18=) и 80 вес. ч. уксусного ангидрида, и нитруюшую смесь, содержашую 96,6 вес. ч. азотной кислоты (уд. веса 1,5) и
3,4 0 серной кислоты (уд. веса 1.84) в соотношениях 25 вес, ч. первого продукта на 8,75 вес, ч. второго продукта в час, Реакцию ведут при перемешивании и охлаждении при т: мпературе в реакционной массе от 0 до — 5=.
По мере приливаппя реагируюгцих вешеств реакционная масса непрерывно самотеком сливается в разбавптель на смесь льда с водой.
Прп перемешивании выделяется. в твердом виде мускус-сырец, находя1пийся во взвешенном состоянии в кислом 5%-ном растворе, Раствор с мускусом-сырцом непрерывно переливается в экстрактор, куда прибавляется 10 0-пая уксусная кисло№ 96057
Отв. редактор Л. Г. Голандский.
Стандартгиз. Подп, к печати 31/1-1957 г. Объем 0,125 п.л. Тираж 100. Цена 25 кои.
Типогр. доротд. Трансжелдориздата, г. Смоленск. Зак.3371 та из расчета 548 вес. ч. на 1 вес. ч. мускуса-сырца, нагревается до 98 с перемешиванием в течение 30 минут и переливается в теплообменник, где охлаждается до 46 (температура плавления мускуса-сырца около 68 — 75 ) .
Кислый раствор, содержащий побочный продукт — 4,6-динитро-З-метокситолуол, сливается в сборник, тде охлаждается для отделения отхода, выпадающего в осадок, и снова возвращается на экстракцию.
Оставшийся мускус-сырец при перемешивании в нагретом состоянии сливается в перколятор, где смешивается с 5%-ным водным раствором соды в соотношении 200 вес. ч. раствора на 1 вес. ч. мускуса, затем промывается водой до нейтральной реакции, после чего отфильтровывается.
Температура плавления мускусаголуфабриката 80 — 82 .
Мускус-полуфабрикат очищается путем двукратной перекристаллизации из 96%-ного этилового горячего спирта в соотношении 1:2 с охлаждением до температуры 30 при первой перекристаллизации и более сильным охлаждением при второй перекристаллизации.
Выход мускуса амбрового с температурой плавления не ниже 83,5—
84,5 составляет не менее 72 вес. ч. от бутилметокситолуола (без учета дополнительного извлечения из спиртовых маточников).
Предмет изобретения
Способ получения мускуса амбрового путем нитрования 4-изобутил3 - метокситолуола, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода мускуса, реакцию нитрования ведут при непрерывной подаче исходных материалов и отводе готовой продукции в присутствии около 4 вес. ч. уксусного ангидрида на 1 вес. ч. 4-изобутил3-метдкситолуола, а образующий ся динитрометокситолуол удаляют водным раствором уксусной кислоты.
