Патент ссср 154535

Класс С 07,с; 12о,3os

¹ 15453г5

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

70c7llèснгт грг7гггга Лб 5гг

Е. М. Арнольдов, Е. К. Парфенчук, И. Г. Гоготов, М. Я. Розкии

П. В. Зубрицкий, Л. Я. Герцберг и T. И. Бурлакова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРООРТОКРЕЗОЛА

Заявлено 10 июня 1961 r. за ¹ 73-1207/23-4 в Комитет ио делам изооретений II открытий tlpH Совете Министров СССР

Оиуоликовано в «Бголлетене изобретений и товарных знаков» ¹ 10 за 1963 r.

Известны,"ttîñîáû получения динитроортокрезола нитрованием окрезола смесью из азотной и серпой или азотной кислот. Эти способы хпгогостадийны, требуют боггыиого расхода кислот, взрыво- и пожароопасны, имеют большое количество сточных токсичных вод, для Hx использования необходима эмалированная аппаратура.

Предло>кен способ получения динитроортокрезола однофазным нитрованием о-крезо ta 44 — 4 !о-ной азотной кислотой с возвратом отработанной кислоты в технологический цикл.

Стадия предварительного сульфирования о-крезола, таким образом, не ttx>t tta, Нитроваггие проводят нс в эмалированной, а в хромоникелевой аппаратуре. Это уllpottlàåò процесс. Способ позволяет полностью

IItt Btt1HpoBBTL IlE поддагогцуюся регенерации смесь сточных вод после сульфирования. Воду >ке после промывки кислотного ДНОК используют для получения аммиачной селитры, нейтрализуя их аммиаком.

Безопасность процесса обеспечивают применением слабой азотной кислоты и низкой температуры нитрования, Расход кислот для нитровзния снижается с 8 до 2 >яо,гь.

Отработанную кислоту, таким образом, можно полностью возвратить (посгге укрепления) в цикл.

Качество готового продукта повышают за счет уменьшения окислительных процессов, что, в свою очередь, исключает возможность образоггания тринигрокрезола и пикриновой кислоты, Пример. В расчетное количество (2 дго.гь) !00%-ной азотной кислоты вводят при охгга>кдении 1 лгогь о-крезола. Нитрование проводят прн 20 — 30 С 30- — 35 .егин, Затем выдер>кивают прп 60 — 70 (: в течение

3 час. Получается динитроортокрезол с выходом 72% от теоретического; т, ил. 72.5 С.

Отработаггггая кислота концентрации 22 — 25% укрепляется свежей азотной кислотой и возвращается в ггикл, единит))оортокрезол промывается до нейтральной реакции трижды, соотношение воды к продукту 1:1 в каждой промывке. 1(исггая вода нейтрализуется аммиаком и вып скегется в форме аммиачной селитры.

Предмет изобретения

Способ получения дппнтроортокрезола непрерывным нитрованием о-крезола азотной кисло ой с возвратом отраоотанной кислоты (после ее укрепления) в цикл, отличающийся тем, что, с целью повыш..ния качества готового продукта и снижения расхода азотной кислоты, применяют 44 — 47о -ную азотггую кислоту и нитрование ведут при 20 —30 С 30 — 35 яигги с последующей выдержкой реакционной смеси при б0--70 С в течение 3 иггс (при молярном соотношении о-крезола и азотной кислоты 1:2) .

Составитегн, Л, Антипин

Радактор Л. Герасимова Техред Т. П..Курилко Корректор А. Фомина

11о <о, к печати I/3 1-63 г. Формат оум 70 X 108 /16 Об.ьем 0,18 из,l. ч.

Заказ !423 Тира>к 550 Цена 4 ко;..

IIIIII IIlII Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР ,Чосква, Центр, проезд Серова, дом 4.

Кир>качская типография отдела издательств и полиграфической промышленности

Владимирского областного Управления культуры.