Способ получения окисей ди-(оксиметил)-алкилфосфинов

Авторы патента:

Брукер А.Б.

Гринштейн Е.И.

Соборовский Л.З.

C07F9/53 - оксиды фосфиноорганических соединений; сульфиды фосфиноорганических соединений

GlllhCAHVIE ИЗОБРЕТЕНИЯ к юторСком СаИДКткльСтВ

Подписная группа М 50

Е. И. Гринштейи, А. Б, Брукер и Л. 3. Соборовский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ДИ-(ОКСИМЕТИЛ)АЛКИЛФОСФИНОВ

Заявлено 30 сентября 1960 г. за № 680664/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 11 за 1961 r.

Предложен способ получения окисей ди-(оксиметил) -алкилфосфинов взаимодействием ди- (оксиметил) -алкилфосфинов (на примере ди- (оксиметил)-метилфосфина) с разбавленной перекисью водорода. Способы получения ди- (оксиметил) -алкилфосфинов до настоящего времени не были известны. Соединения в литературе не описаны.

Синтезированный препарат может найти применение в качестве мономера при изготовлении негорючих полимеров.

Пример. К 26,4 мл 6 /0-ного раствора перекиси водорода (уд. вес

1,021 при 19, вес 25,7 г вЂ” 0,045 моля), охлажденного льдом, при непрерывном перемешивании постепенно приливают раствор 4,9 г сырого ди(оксиметил) -метилфосфина, полученного из параформальдегида и метилфосфина, в 10 мл воды. Водный раствор отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме до постоянного веса.

При этом получается 4,65 г (98,5",0) окиси ди-(оксиметил)-метилофосфина в виде вязкой сиропообразной жидкости, при охлаждении и трении полностью кристаллизирующейся в форме бесцветных игольчатых кристаллов, расплывающихся от влаги воздуха, Полученное вещество не перегоняется в вакууме 3 мм рт. ст, при нагревании до 200 и не разлагается при этом. Оно растворимо в воде н спирте, нерастворимо в бензоле эфира.

Предмет изобретения

Способ получения окисей ди- (оксиметил) -алкилфосфинов, о т л ич а ю щи и ся тем, что ди-(оксиметил)-алкилфосфины подвергают вззи. модействию с водной перекисью водорода.

Алкилфенилбисацилфосфиноксиды, их смеси, фотополимеризуемая композиция, содержащая их, способ фотополимеризации и субстрат, покрытый этой композицией // 2180667

Молекулярно-комплексное соединение, фотополимеризующийся состав и способ фотополимеризации // 2181726

Изобретение относится к молекулярно-комплексному соединению, состоящему из моно- или бисацилфосфинокисного соединения формулы (I), где R1 и R2 обозначают независимо друг от друга C1-C12-алкил, незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил или группу СOR3; R3 - незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил, и -гидроксикетонного соединения формулы (II), где R11 и R12 обозначают независимо друг от друга C1-С6-алкил или R11 и R12 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, обозначают циклогексиловое кольцо; R13 - ОН; R14 - водород

Способ получения фторфосфатов лития, фторфосфаты лития, электролиты для литиевых батарей, вторичные литиевые батареи // 2184738

Изобретение относится к новому способу получения фторфосфатов лития общей формулы (I), где а = 1, 2, 3, 4 или 5, b = 0 или 1, с = 0, 1, 2 или 3, d = 0, 1, 2 или 3; е = 1, 2, 3 или 4, при условии, что сумма а+е = 6, сумма b+c+d = 3, а b и с не обозначают одновременно 0, при условии, что лиганды (CHbFc(CF3)d) могут быть различными, причем монохлор- или фтор-, дихлор- или дифтор-, хлорфторалкилфосфаны, хлормоно-, хлорди-, хлортри- или хлортетраалкилфосфораны, фтормоно-, фторди-, фтортри- или фтортетраалкилфосфораны или трифтормоногидроалкилфосфаны подвергают электрохимическому фторированию в инертном растворителе, полученную смесь продуктов при необходимости разделяют перегонкой на различные фторированные продукты и фторированные алкилфосфаны, подвергают в апротонном, полярном растворителе при от -35 до 60oС взаимодействию с фторидом лития

(2-бензоил-6-метил-4-метоксиметилтиено[2,3-b]пиридинил-3)- иминотрифенилфосфоран- антидот гербицида гормонального действия 2.4-дихлорфеноксиуксусной кислоты // 2232765

Трет-бутил(е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)а мино]пири мидин-5-ил]винил}-(4r,6s)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетат и его способ получения, дифенил[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил-(метилсульфонил)амино]пиримидин-5-илме тил]фосф фонил)амино]пиримидин-5 -ил]-(3r,5s)-3,5-дигидроксигепт-6-еновой кислоты и ее производных // 2243969

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Диалкил(арил)-цис-2-(2-гидроксиарил)-2-алкил(арил)этенилфосфиноксиды и способ их получения // 2329271

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новым фосфиноксидам общей формулы (I) где R1=Н, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, Me, Et, Pr, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4, C8H 17 (1-7);R1=4-Me, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, CH2Ph, 2-МеО-С6 Н4 (8-10); R1 =H, R2=1-нафтил, R3 =R4=Ph, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4 (11-13); R 1=H, R2=Bu, R3 =R4=Ph (14); R1 =H, R2=Ph, R3=цикло-С 6Н11, R4=Et, Ph (15-16),и способу их получения

Хелатирующие агенты для экстракции лантанидов методом температурно-индуцированного фазового разделения // 2364573

Изобретение относится к фосфиноксидам, которые можно применять в качестве хелатирующих агентов для экстракции лантанидов из кислых водных растворов, и может применяться для экологического мониторинга сточных вод в районах переработки и захоронения радиоактивных отходов

Способ получения диалкил(арил)-1,1-диметил-3-оксобут-1-илфосфиноксидов // 2374260

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения фосфиноксидов общей формулы (I): Известно, что фосфиноксиды обладают высокими экстракционными (комплексообразующими) свойствами по отношению к ионам редких, редкоземельных и цветных металлов и часто являются исходными соединениями для получения фосфинов, которые в свою очередь применяются как лиганды в металлокомплексном катализе ([1] Phosphine Oxides, Sulphides, Selenides and Tellurides, Vol.2, The Chemistry of Organophosphorus Compounds

Способ фотохимического отверждения светоизлучающими диодами // 2396287

Способ получения фосфорилзамещенных 1,4-дикарбоновых кислот // 2405789