Способ получения высоковакуумных масел

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОВАЮО МНЫХ МАСЕЛ путем алкилирования углеводородного сырья алкилхлоридами Cg-C,j при температуре 20-1000 С в присутствии хлористого алюминия, о тличающийся тем, что, с целью расыирения сырьевой базы и .улучшения эксплуатационных свойств масел, в качестве углеводородного сырья используют неконденсированные ароматические углеводороды ряда бензола или дифенила или диЛенилметанао

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„961369

А (51) 4 С 1О М 177/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,;:

Н ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 ми.,*.-, >., (21) 2787974/04 (22) 28.06.79 (46) 23.06 ° 88. Бюл. М 23 (71) Институт химической кинетики и горения Сибирского отделения АН СССР (72) М.А.Камха, И.Л.Котляревский, Н.И.Мякина и И.М.Икрянов (53) 621.892.2 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 544644, кл. С 07 С 3/52, 1977 °

Авторское свидетельство СССР

У 973520, кл. С 07 С 3/52, 1978. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОВАКУУМНЫХ МАСЕЛ путем алкилирования углеводородного сырья алкилхлоридами

С -С при температуре 20-1000 С в присутствии хлористого алюминия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения сырьевой баэы и .улучшения эксплуатационных свойств масел, в качестве углеводородного сырья испольэуют неконденсированные ароматические углеводороды ряда бенэола или дифенила или дифенилметана.

961369

Изобретение относится к вакуумной технике, а именно к производству органических жидкостей, используемых в качестве рабочего тела в диффузионных насосах высокого вакуума.

Известен способ получения высоковакуумного масла "Алкарен-1" путем алкилирования нафталина продуктами дегидратации кубового остатка, обра зующегося при гидрировании кубового остатка, образующего при гидрировании кашалотовых спиртов, в при-! сутствии кожглекса 2БУ Нз 04 в ка,честве катализатора. I5

Известен также способ получения высоковакуумного масла "Алкарен-24" путем алкилирования нафталина алкилхлоридами Св-С при температуре

20-100 С в присутствии хлористого

0 алюминия в качестве катализатора.

Эти масла представляют собой монои полиалкилнафтапины. Они обеспечива,ют высокий вакуум порядка 2-5 ° 10 мм рт.ст., малотоксичны и обладают высо-25 кой термоокислительной стойкостью.

Однако эти масла имеют низкий индекс вязкости, например у Алкарена-24 он равен 70, высокую температуру застывания (=20 С), что затруд- 30 няет их применение в качестве рабочего тела в диффузионных насосах (потери масла при загрузочно-разгрузочных работах, особенно в условиях севера, увеличение продолжительности выхода на режим).

Целью изобретения является расши рение сырьевой базы и улучшение эксплуатационных свойств масел для обеспе-: чения возможности их широкого исполь-,О зования в различных температурных . условиях.

Поставленная цель достигается

;тем, что в способе получения высоковакуумных масел путем алкилирования углеводородного сырья алкилхлоридами

СВ-С, при температуре 20- 100 С в при-, сутствии хлористого алюминия, в качестве углеводородного сырья используют неконденсированные ароматичес\ 50 кие углеводороды ряда бензола или дифенила или дифенилметана..Бензол, толуол, зтилбеизол, дифенил или дифенилметан конденсируют при 20-80 С в присутствии катали- 55 затора AFC2< со смесью нормальных вторичных алкилхлоридов с длиной цепи

Cs Сю

Пример

Получение Алкарена-Д-34.

В реакционный сосуд с мешалкой загружают 123 г (0,8 моль) дифенила, 120 r декана и 25 г (0,16 моль) хлористого алюминия.

При 20-250С и непрерывном перемешивании равномерно в течение 45 мин добавляют 420 r алкилхлоридов, полученных при гидрохлорировании фракции а -олeфинов с температурой кипения 180210 С (смесь содержит 85% алкилхлоридов и 15% алканов). Для окончания реакции смесь нагревают до 80 С в течение 30 мин, После охлаждения и отстаивания (45 мин) реакционную смесь отделяют от нижнего слоя комплекса хлористого алюминия с алкилхлоридами и пропускают через тонкий слой силикагеля.

От реакционной смеси в вакууме

10-12 мм рт.ст. отгоняют алканы, а продукты алкилирования разгоняют

s вакууме 0,2-0,3 мм рт.ст.

Фракция 1 — углеводороды с температурой кипения до 1900С вЂ” 35 r.

Фракция 2 — углеводороды с температурой кипения 190-220 С . — 65 г.

Фракция 3 — углеводороды с температурой кипения 220-230 С вЂ” 87 г

Фракция 4 — углеводороды с температурой кипения 230-240 С вЂ” 92 г.

Остаток — 50 г

Фракции 3 и 4 представляют собой

Алкарен Д-34, йодное число — 0,5. Алкарен -34 — бесцветная вязкая жидкость, при использовании в диффузионных насосах обеспечивает получение

, вакуума в непрогреваемых системах

2 10 мм рт.ст. в прогреваемых сис темах беэ применения азотных ловушек

5 10 мм рт,ст. с применением азотных ловушек 7 "10 мм рт.ст.

Температура застывания — минус

41 С, индекс вязкости 75.

Пример 2.

Получение Алкарена ДИ-2.

В колбе с мешалкой проводят конденсацию 134 r (0,8 моль) дифенилметана с 400 r (1,8 моль)алкилхлоридов в присутствии 20 г (0,14 моль) хлористого алюминия в условиях примера 1. После обработки реакционной смеси, описанной в примере 1, ее разгоняют в вакууме 0,2-0,3 мм рт; ст.

Фракция 1 — углеводороды с температурой кипения до 1 80 -С - 86 r

1369

Техред М.Моргентал Корректор М.Максимишинец

Редактор Н.Сильнягина

Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3402

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 з

96

Фракция 2 — углеводороды с температурой кипения 180-210 С вЂ” 80 г

Фракция 3 — углеводороды с температурой кипения 210-260 С вЂ” 75 r

Остаток — 35 r.

Фракция 3 представляет собой Алкарен ДМ-2, йодное число 1,3 ° При использовании в диффузионных насосах

Алкарен ДМ-2 обеспечивает вакуум в непрогреваемой системе 10 мм рт.ст. что как правило, соответствует достижению вакуума в прогреваемой системе порядка 10 мм рт.ст.

Температура застывания — минус о

46 С, индекс вязкости 85.

ПримерЗ.

Получение Алкарена Б-2.

В колбе с мешалкой проводят конденсацию 46,8 r (0,6 моль) бензола с 460 г (2,2 моль) алкилхлоридов, полученных из Ы-олефинов с температурой кипения 210-240 С, в присутствии 20 r (0,15 моль) хлористого алюминия. Реакцию проводят аналогично примеру 1.

Алкилбензолы разгоняют в вакууме

0,2 мм рт.ст.

Фракция 1 — углеводороды с темпе5 ратурой кипения 140-195 С вЂ” 65 r

Фракция 2 — углеводороды с температурой кипения 195-215 С вЂ” 47 г фракция 3 — углеводороды с температурой кипения 215-240 С вЂ” 86 r

10 йодное число — 1,1.

Фракция 3 Алкарен Б-2 — при использовании в качестве рабочей жидкости в диффузионных насосах обеспечивает вакуум в прогреваемой системе . 3 "

16 <10 мм рт ст. без применения азотных ловушек, и с применением азотных ловушек вакуум — 7 .10 мм рт.ст.

Температура . застывания Алкарена

Б-2 — минус 52 С, индекс вязкости — .

20 100.

Как показывают примеры, полученные масла обеспечивая высокий вакуум в диффузионных насосах порядка 10 8

10 мм рт.ст., имеют низкую темпера25 туру застывания — минус 41 — минус .

52 С, индекс вязкости 75-100.