Способ определения электрофоретической подвижности микроскопических частиц
О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскнх Социалистических Республик АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву 2 (22)Заявлено 14.06.77 (21) 2497070/18- т5 (51) M. Кд. с присоединением заявки М (23) G 01 N 27/26 3Ьеударственный комитет СССР ае делам изобретений н еткрытнй П риоритет Опубликовано 05.12.79.Бюллетень Рй45 (5З) Уд 543.257 (088. 8) Дата опубликования описания 10.12.79 (72) Авторы изобретения А. И. Горшков и И. П. Степанов Физико-технологический институт им. А. Ф, Йоффе АН СССР (7I) Заявитель (54) СПССОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКОЙ ПОДВИЖНОСТИ МИКРССКОПИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ Изобретение относится к области коллоидной химии и предназначено для определения заряда частиц, изучении химии поверхности и адсорбции веществ на границе раздела двух сред. Известен метод исследования электрофоретической подвижности, заключакхцийся в наблюдении электрофоретяческого движения отдельных коллоидных частиц в микроскоп. Для определения электрофоретической подвижности частиц необходимо иметь данные о профиле скоростей жидкости в той области, где находится частица, и данные о скорости частицы при наложении электрического поля, цо крайней мере, в двух различных точках. Недостатком способа является низкая точность, обусловленная тем, что профиль скоростей изменяется под влиянием конвективных потоков, которые возникают и жидкости и могут иметь величину, сравнимую с определяемой величиной электрофоретической подвижности частицы. В известном способе измерение электрофоретической подвижности проводится с естественными частипами Малых размеров (менее 100 мкм), что вызвано осложняющим дейсТвием силы тяжести. С уменьшением размера частиц скорость их перемещения, вызванного различием плотности жидкости и вещества, из которого состоят частицы, может быть значительно снижена. Уменьшение размера частиц непозволиет контролировать их форму, в частности, проводить измерении с,части-, цами правильной шаровой или цилиндрической формы, что существенно для исследования собственно электрофореза. Наиболее близко техническое решение определения электрофоретической подвижности макрочастиц в широком диапазоне их размеров и,плавучести, в котором измеряется скорость перемещения части-. цы. Частица, перемещающаяся в неподвижной ,жидкости из-за,цействия силь тяжести, поддерживается в неподвижном состоянии 2290 4 оптического кварца., внутренний диаметр трубки в измерительной части равен 10,4 мм, длина вертикальной рабочей части трубки равна 150 мм. Электроды 3 обратимые, хлорсеребряные .. Ячейка помещается в термостат 4 с прозрачными стенками, в котором температура под25 держивается с точностью до 0,002 С. Йзмерение температуры производится погруженным в термостат равноделенным термометром 5. Измерение вертикального перемещения частицы относительно трубки производится зрительной трубой 6. Скорость определяется по времени прохождения частицей не более двух делений микроскопа, чтобы : не успело развиться конвехтивное движе35 ние жидкости иэ-за ее нагрева током. Скорость частицы М при некоторой на. пряженности элехтрического поля определяется ках среднее значение из измерений скорости частицы при противоположных направлениях тока. При наложении постоянного электрического поля частица вследствие электрофореза перемешается относительно жидкости со скоростью Ч - и участвует в микЭф 4 роскопическом движении, возникающем в жидкости вследствие электроосмоса. Поскольку ячейка 2 круглого сечения и замкнутого типа, результирующая скорость Ч частицы относительно трубхи 5О равна: 3 70 относительно стенок ячейки встречным потохом жидкости. Недостатком способа является низкая точность измерения, обусловленная тем, что под влиянием Конвехтивных потоков 5 изменяется профилЬ скоростей движения жидкости, Предполагается также, что профиль жидкости имеет параболический. вид, что нарушается вследствие различной вязкости жидкости по сечению из-за различного нагрева ее при пропускании тока. Цель предлагаемого изобретении — повышение точности измерения и возможность проведения измерений с частицей правильной геометричесхой формы и большо1 о размера. Поставленная цель достигается тем, что для исследования электрофореза применяются искусственно изготовленные частицы с поверхностью из исследуемого вещества, плотность, которой равна плотности жидкости. Для таких частиц движение в электрическом поле (электрофорез или проявление электрических свойств частиц в случае непроводяшей жидкости) не осложняется действием силы тяжести. Отпадает необходимость создания потока жидкости для удержания частицы в неподвижном относительно стенок измерительной ячейки состоянии и определения параметров этого потока. Появляется воэможность определения подвижности крупнйх частиц иэ веществ с плотностью много большей 1 г/смз, для кот орых удерживающий в неподвижном состоянии относительно прибора встречный поток жидхости уже носил бы турбулентный характер. При изготовлении частиц им может быть придана требуемая для исследования форма, например, шаровая или цилиндрическая. Проводят измерения электрофоретической подвижности частиц из плавленного оптического кварца и стекла в растворе КС8 концентрации 10. N и рН, равном 7. Частицы готовятся следующим образом. Иэ капиллярной трубки с наружным диаметром около 1 мм в пламени газовой горелхи изготовлены пустотелые заготовки шарообразной формы, тонущие в исследуемом растворе. Шлифовкой при периодической проверке плавучести частицы в исследуемом растворе ее средняя плотность доводится.до плотности раствора при 6-1О С При шлифовке частица за" крепляется на полочке с помощью пице. ина. Окончательная обработка поверхности частицы производится алмазной пастой с крупностью зерен 0,5 мкм. В пропессе шлифовки частице придается шаровая форма. Диаметр изготовленных частиц равен около 0,5 мм. Состояние безразличного равновесия частицы из кварца в растворе КС соответствует температуре Тр = 19,05 С, частицы из стекла Т„= 17,15 С; о На фиг. 1 изображено устройство для измерения электрофоретической подвижности частиц. Для определении подвижности частица 1 помещается в электролитическую ячейку 2 У-образной формы, заполненную раствором КСР. Ячейка изготовлена иэ где Ч ф — элехтрофоретическая скорость частицы относительн о жидкости 702290 раствора, 35 в сантипугде 5 эо электроосмотич рость (у стенки измерительной трубки); р — радиус (внутренний) измерительной трубки; 5 — расстояние частицы от оси трубки. По формуле (1) электрофоретическая скорость частицы Ч, вычисляется на основании измерения скорости частицы ч при двух или более значениях 1 ° Йа фиг. 2 приведены результаты измерения скорости частиц в зависимости от :1 и 2 — зависимости для части2,. пы из кварпа при напряженности постоянного электрического поля, равной 1„24 и 3,14 в/см соответственно, 3 и 4— то же для частицы из стекла. Линейный характер полученных зависимостей Ч = =* (Р) указывает на параболический профиль течения жидкости, вызванный электроосмосом, и отсутствие искажений этого течения. В таблице приведены данные измере 25 ний и результаты расчета электрофоретической подвижности Ц ф частиц и электрокинетического потенциала (для кварца, стекла и стенок трубки прибора, вычисленные по формуле: зо ® — электропроводность ом ". см g — вязкость раствора, азах; j — электрический ток, через ячейку, ма; 6 с; - площадь сечения трубки (внутренняя), см; Ч вЂ” скорости Чэф и М, см/сек для вычисления и . соответственно. Опытные значения электрофоретической подвижности и электрркинетическ ого потенпиала, полученные при напряженностях электрического поли, различающихся в 2,5 раза, расходятся не более, чем на 3%. Полученные значения — потенциала для оптического кварца в растворе KCR концентрации 10 :, равные 90,4 и 92,7 мв, хорошо совпадают с данными для кварца,,лежащими в пределах 80100 мв. Предлагаемый способ обеспечивает определение электрофоретической подвижности крупных частиц, не осложйенной действием силы тяжести. Частицы находятся в жидкости в безразличном равновесии, отпадает необходимость создании противотока жидкости, что существенно повышает точность измерений. Способ дает возможность изучения электрофореэа частиц правильной геометрической формы,, это позволяет проводить строгую количественную интерпреташпо измерений. Покрытие поверхности частицы-носителя различными веществами расширяет круг исследуемых, обьектов, например, биологических. Предлагаемым способом возможно изучение электрокинетических, свойств металлов, в частности, их зави:симость от размера частиц, что практически невозможно осуществить другими способами.. ./ 702290 tQ CO tQ С9 CQ C 3 ао Ф Ф С9 Ст) om сц н Щ tQ (тФ С О 0) 0) о O Al Ю (О оо ся и Ф Ф CQ С9 оо Р + СO Ж Ст) СЧ t оо CO tQ СО CD Q (О оо т Я е< t CD СЧ СЯ СЧ t о O у), (Q т тФ ся и т-11 Л И (-е С0 0) Ст) CQ н cg оо g Ê$ э Ц оф о tQ t» о н tQ ol о т-т К н н fQ о CD н о о (ч О о5 н о o "" н о е т o < т т О Ст) оо CQ Al CQ Q ся н ° W CQ 9 702290 10 Ф о р м у л а и з о б р е т е и и я л н ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точности определения, подвижСпособ определения електрофоретической ность определяют с помощью искусствен подвижностимикроскопическикчастинвжид- но созданной частицы с покрытием из кости путем измерения скорости церемещения исследуемого вещества, плотность котоlet s однородном электрическом попе о т- рой равна плотности жидкости. V4 10 см/«< 7,0 0) 25 рэ 2х уд " c > Рцг. Я UHHHIIH Заказ 7580/41 Тираж 1073 Подписное Фвиищ ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
