Аппарат для измерения волюмометрических изменений при химических реакций

Оп ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ и 11 582483

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.06.74 (21) 2039855/26 (23) Приоритет — (32) 12.0б.73 (31) ПВ4248-73 (ЗЗ) ЧССР (., 3j Опубликовано 30,11.77. Бюллетень ¹ 44 (45) Дата опубликования описания 22.11.77 (51) М Кл з 6 PIN 27/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.221(088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Лудовит Котулак и Йири Швантиер (ЧССР) Иностранное предприятие

«Ческословенска Академие Вед». (ЧССР) (71) Заявитсль (54) AHHAPAT ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКИХ

ИЗМЕНЕНИЙ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЯХ

Изобретение относится к устройствам для измерения газопоглощения и может быть использовано при физико-химических исследованиях, а также в химической промышленности.

Известно устройство для измерения состава веществ, содержащее смеситель, уравнитель давления, датчик, узел задания опорного сигнала, усилитель и регистратор (1).

Наиболее близким к предлагаемому является аппарат для измерения волюмометрических изменений при химических реакциях, содержащий реактор, датчик давления, регистратор (2).

Однако такие устройства имеют невысокую чувствительность измерения скорости газопоглощения, а также узкий диапазон и"-мерсния.

С целью повышения чувствительности измерения скорости газопоглошспия и увеличения диапазона измерения предлагаемый аппарат снабжен уравнителем давления, выполненным в виде элекгролизера и подключенным к реактору и датчику давления, электронным переключающим устройством, вход которого связан с вы: одом датчика давления, а выход подключен к уравпителю давления, интегрирующим блоком, вход которого соединен с выходом электронного переключающего устройства, а выход — с регистратором.

Кроме того, интегрирующий блок состоит из синхронного серводиигагеля с коробкой передач, соединенной с круговым потенциометром, а электронное переключающее устройство выполнено в виде переключающего усилителя.

На фиг. 1 представлена блок-схема предлагаемого аппарата; на фиг. 2 — схема деталей аппарата.

Аппарат содержит реактор 1, мешалку 2, капиллярную трубку 3 для загрузки реактора или вывода образцов, капиллярную трубку 4, соединяющую с датчиком давления 5 и электоолизером б реактор 1, электронный блок 7, состоящий из переключающего усилителя 8, тиристорного переключателя 9, стабилизатора

15 тока 10, селектора величины тока 11, генератора динамики 12, тпрпсторного переключателя 13, интегрирующего блока 14, синхронного серводвигателя 15, коробки передач 1б, потепциомстра 17, регистратор 18.

20 Аппарат работает следующим образом.

Окисленное вещество илн его раствор с другимп веществами, например ннициатором, сенсибилизаторами или ингибитором, вводится в термостатированный реактор 1, т. е. в ем25 кость, в которой измеряются волюмометрическис изменения и которая оснащена капиллярной трубкой 3, с помощью шприца. Датчик давления 5 выключают и весь аппарат прополаскивают кислородом. После закрытия за30 полпяющей трубки 3 мешалка 2, регистратор

582483

40

18 и электронный блок 7 аппарата с выключенным интегрирующим блоком 14 включаются одновременно. Интегрирующий блок 14 включается после стабилизации давления в аппарате (около 3 мин).

Позиция нуля поглощения на ленте выбирается путем включения электролизера 6 до начала опыта. Диапазон стабилизированного тока для электролизера 6 и переводная скорость потенциометра 17 могут изменяться также и во время опыта. Это позволяет получить различную чувствительность записи на отдельных фазах окисления. Эта способность имеет особенное значение при ингибированном окислении жидких веществ, когда во время индукционного периода поглощаются сравнительно небольшие количества кислорода, а по истечении этого периода скорость поглощения кислорода повышается в несколько раз.

Электронный блок аппарата выполняет две основные функции: регулирует давление в емкости для реакции для поддержания постоянного давления; образует интегральную функцию количества газа, например кислорода или водорода, подаваемого уравнителем давления, например электролизером. В первом случае электронный блок 7 аппарата работает как прерывистый двухпозиционный регулятор давления. Прерывистый двузначный сигнал датчика давления 5, например контакгного манометра, подается на вход переключающего усилителя 8. Переключающий усилитель 8 образует два инверсирующих выходных сигнала, управляющих тиристорным переключателем 9 постоянного тока. Эти сигналы подаются на замыкающий и размыкающий входы тиристорного переключателя 9 постоянного тока, В зависимости от сигнала контактного манометра этот переключатель подает напряжение питания на вход стабилизатора тока 10, который работает как импульсный регулируемый источник постоянного тока. Стабилизатор тока 10 поддерживает постоянную заданную амплитуду тока для питания электролизера независимо от изменений проводимости электролита при электролизе, селектор величины тока 11 позволяет установить амплитуду тока в 10, 25, 50, 75 и 100 мЛ.

В динамически устойчивом состоянии, когда в реакторе идет непрерывное поглощение газа, например кислорода, в электролизер 6 подаются импульсы тока с постоянной амплитудой, а частота импульсов изменяется от

0,2 импульс/с до 5 импульс/с. Чем выше частота импульсов тока, тем точнее поддерживается постоянное значение давления в реакторе 1.

Колебания и вибрации аппарата от работы двигателя всегда регулярны и не имеют характер чисто гармонических колебаний. Поэтому опп могут оказать отрицательное влияние на процесс управления, особенно в том случае, когда стеклянная часть аппарата подвержена передаче толчков и встряхиваний окружающей среды. В таких условиях в коп4 такт!!ом манометре Возникает переходный эф фект, с которым трудно справиться и который в крайнем слу ае может вызвать ложное необратимое переключение тиристорного переключателя 9 постоянного тока.

Для выполнения второй из двух основных задач, т. е. для получения интеграла количества газа, например кислорода, поставляемого уравнителем давления, например электролизером 6, электронный блок аппарата оснащен интегрирующим блоком 14 и тиристорным переключателем 13 постоянного тока, Этот переключатель управляется сигналом, выходящим из стабилизатора тока 10, и питает синхронный серводвигатель 15 интегрирующего блока 14. Интегрирующий блок 14 является блоком электромеханического типа и содержит синхронный серводвигатель 15 с восьмискоростной коробкой передач 16 и прецизионный потенциометр 17 с замкнутой кольцевой траекторией. Выходное напряжение интегрирующего блока 14 регистрируется с помощью линейного или точечного регистратора 18, причем число оборотов потенциометра 17 определяет число последовательных записей на регистраторе 18.

Чувствительность записи может регулироваться скоростью вращения потенциометра 17 интегрирующего блока 14 и путем переключения диапазона стабилизированного тока для электролизера 6 (10 — 100 мЛ). Линия времени записи поглощения определяется г:оростью подачи ленты регистратора 18. Скорость может быть выбрана таким образом, что в первую очередь подробно исследуются ключевые участки кривой поглощения, например интегральной функции газопоглощения.

Формула изобретения

1. Лппарат для измерения волюмомегрических изменений при химических реакциях, содержащий реактор, датчик давления, регистратор, отл ича ю щи йся тем, что, с целью повышения чувствительности измерения скорости газопоглощения и увеличения диапазона измерения, он снабжен уравнителем давления, выполненным в виде электролизера и подключенным к реактору и датчику давления, электронным переключающим устройством, вход которого связан с выходом датчика давления, а выход подключен к уравнителю давления, интегрирующим блоком, вход которого соединен с выходом электронного переключающего устройства, а выход — с регистратором.

2. Лппарат по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что электронное переключающее устройство выполнено в виде переключающего усилителя.

3. Лппарат по п. 1, отличающийся тем, что интегрируюший блок состоит из синхронного серводвигателя с коробкой передач, соединенной с круговым потенциометром.

582483

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе

1. Лвторское свидетельство ¹ 321719, 2. Патент ФРГ № 1256919, кл. 42l 3/50, кл. 4 01N 7/00, 1969. 1968.

582483

Риз. 2

Составитель Б. Цибульский

Техред Л. Гладкова

Редактор 3. Ходакова

Корректор Л. Орлова

Заказ 2579/12 Изд. М 940 Тираж 1109 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2