Способ получения сернокислой соли 6-этокси-2,2,4-триметил-1, 2-дигидрохинолина

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 631517

Свюз Советсиик

СОциапистичееиих

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено1001.77 (21) 2441989/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (Я) М. Кл. .С 07 Х) 215/10

//А 61 К 31/47

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (тз) УДК 547.831.3..07(088.8) (43) Опубликовано 05.11.78. Бюллетень №41 (45) Дата опубликования описания 251178 (72) Авторы

N.À.Ãàâðèêîâà, Т.Г.Тархова, Г.Б.Звегинцева, Э.С .Лопатенко, N.A .Дядченко, Б.H.Ãoðáóíîí, Н.П.Комиссаров и Н.И.Савостьянов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧКНИЯ СЕРНОКИСЛОЙ СОЛИ б-ЭТОКСИ вЂ” 2,2,4-ТРИИЕТИЛ-1,2-ДИГИДРОХИНОЛИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сернокислой соли б-этокси-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина, которая применяется в качестве стабилиэатора ка- 5 ротина в травяной муке,в качестве стимулятора роста животных и как ле- ) карственное средство.

Известен способ получения сернокислой соли б-этокси-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина взаимодействием б-этокси-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина (сантохина) с серной кислотой в среде органического растворителя,,например ацетона, при 50-55OCtl)

Недостатком этого способа является сложность технологического процесса, а именно использование органического растворителя, его регенерация и утилит@ эация кубового остатка.

С целью упрощения процесса по предлагаемому способу в качестве растворителя применяют водный раствор сульфата аммония при мольном соотношении б-этокси-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолин: серная кислота сульфат аммония и 1:1,75:0,75 соответственно при 3-7 С.

Процесс проводят преимущественно в среде 17-20%-ного водного раство1 ра сульфат ь аммония. .1 р и м е р 1. В колбу, снабженную мещалкой, холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают при перемешивании 71 мл воды, 19,8 r (0,15 моль) сульфата аммония и 34,3 г (0,35 моль) серной кислоты.

Смесь охлаждают до 8-10оC и затем прибавляют 43,4 r (0,2 моль) сантохина. Реакционную массу выдерживают

0 при 5 С в течение 4 ч. По окончании выдержки образующуюся сернокислую соль сантохина отфильтровывают и сушат в вакууме прн 50 С и 20 мм рт.ст.

Получают 60,5 r продукта (96%, считая на исходный сантохин) в виде порошка серого цвета, содержащего 4% гидросульфата аммония, т.пл. 158620С

Пример 2. К 87 r маточника, образующегося при фильтровании продукта в примере 1 и содержащего

25,13 г гидросульфата аммония и

2,46 г сернокислой соли сантохина, прибавляют 22,83 г (0,233 моль) серной кислоты, 5,36 г (0,041 моль) сульфата аммония, 41,72 г (0,192 моль) саитохина и 11 мл воды до не631517

Формула изобретения

Составитель Т. Якунина

Редактор З.Бородкина техред H.ÀHäðåé÷óê Корректор JI.Âëàñåíêî

Заказ 6283/26 THpBR 517 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 обходимого соотношения компонентов.

Процесс ведут аналогично примеру

1. Получают 59„23 г проду л =. (,94%, считая на исходный сантохин) в виде порошка серого цвета, т.пл. 159163 С, с содержанием солей аммония

5,1%.

Способ получения сернокислой соли 6-этокси-2,2,4-триметил-l,2-дигидрохинолина взаимодействием 6-этокси-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина с серной кислотой в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя применяют водный раствор сульфата аммония при мольном соотношении 6-этокси-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолнн: серная кислота; сульфат аммония 1:1,75:0,75 соответственно при 3-7 С.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что в процессе применяют 17-20%-ный водный раствор сульI0 фата аммония.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе:

1. Патент Великобритании, Р 1074236,кл. A 2 В, 05.07.67.