Способ получения перхлората n-метил-б-оксилепидиния
ОП КСАН И
И ЗОБ РЕТЕНИ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.VI II.1966 (№ 1095916/23-4) 12р, 1/10 с присоединением заявки ¹
К С 07(j
К 547.831.7.0? (088.8) Приоритет
Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 17.XI.1967
Коглитет по делаю ивобрв еиий и открытий при Совете тлииистров
СССР
Авторы изобретения
Б. М. Гуцуляк и М. К. Роговик
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРАТА
N-МЕТИЛ-6-ОКСИЛEП ИДИНИЯ
Известный способ получения четвертичных солей N-метил-6-оксилепидиния состоит в гидролизе N-метил-6-метоксилепидинийхлорида бромистоводородной кислотой. Однако применяемый в этом синтезе N-метил-6-метоксилепидинийхлорид является .малодоступным продуктом.
Предлагается перхлорат N-метил-6-оксилепидиния получать нагреванием сернокислого
N-метил-и-аминофенола (метола) в ампуле при 90 — 100 С со смесью формальдегида и ацетона в среде концентрированной минеральной кислоты — соляной, серной, хлорной.
Пример. В стеклянную ампулу помещают 10 г метола, 25 мл ацетона, 5 мл 57о/о-ной хлорной кислоты, 10 л1л воды и реакционную смесь, полученную нагреванием на водяной бане 1,3 г параформа, 3 мл ацетона, 0,2 мл соляной кислоты с удельным весом 1,89 и 8 лтл нормального бутилового спирта в колбе с обратным холодильником до полного растворения параформа, Ампулу тщательно запаивают при охлаждении и нагревают на кипящей водяной бане 6 час. После окончания нагревания ампулу охлаждают, вскрывают, образовавшийся кристаллический осадок светложелтого цвета отфильтровывают, промывают небольшим количеством бутилового спирта и эфира и перекристаллизовывают из бутилового спирта.
Выход продукта 6 г (66% от теории), мел10 кокристаллический осадок светло-желтого цвета с т. пл. 195 †1 С (с разл,).
Предмет изобретения
Способ получения перхлората N-метил-61S оксилепидиния, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, сернокислый N-метил-п-аминофенол (метол) нагревают в замкнутом сосуде при 90 — 100 С со смесью формальдегида и ацетона с примене20 нием хлорной кислоты в среде концентрированной минеральной кислоты, например соляной.
