Патент ссср 233677
Goes Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.Х.1967 (¹ 1189231,223-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Комитет па делам изобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 24.XI I.1968. Бюллетень ¹ 3 за 1969 г.
Дата опубликования описания ЗОХ1.1969
Авторы изобретения
Г. Т. Пилюгик, Л. Е. Живоглазова и В. В. Сташкевич
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ТИПА ТЕТРА3ЕНОВ
Выход 32,2,О.
CH=.CH
CH-C! (1Я
HC=CH
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в гистохимии НрН изучении биохимических процессов в качестве биоиндикаторов.
Предлагаемый способ получения соединений типа тетразенов общей формулы где Z — 22-фени.1си !На,fHH, О-фспи1сндиа. (ин, л2 — фсиилендиамии, бснзидин, 4,4 -азоанилин, заключается в том, что хиногемицианин Kфенилхинальдиний перхлората подвергают взаимодействию с концентрированной азотной кислотой при температуре кипения реакцион-. ной массы с последующим выделением прод кта известным способом.
Пример. 4 г (0,0052 лто.2ь) бис-p,p -(Х-фенил-2-винилхинальдиний перхлорат) -и-фени;IcHдиамина вносят в термостойкий стакан
1 .2 и HpH,IHBBIoT 100 — 1 о0 л2.2 KDHцситрированной азотной кислоты (II = 1,37—
1 — 1 -10) . Кислотный раствор ярко-красного цвста греют при слабом кипении и постоянном перемешивании. При этом выделяются окислы азота. ь1ерез 2 — 3 час раствор обесцвсчивается If приобретает желтый цвет. По ох20 лаждснии раствор разбавляют водой и прибавляют 3 — 4 капли 10а2а-ного раствора
XaCIO,.
Хлопьевидиый желтый осадок отделяют от
25 раствора фильтрованием. Осадок на фильтре промывают горячей водой. Выделившийся желты и окисленный продукт очища2от lfpHсталлизацисй из этано1а.
ЗО Выход 31,0% (от теории); т. пл. 137 С.
233677
Найдено, о о: С 83,00, 82,64; Н 3,02, 3,23;
N 6,89, 7,52.
СваНвоС1АеОы
Вычислено, %: С 83,66; Н 3,92; N 7,32.
Остальные соединения синтезируют аналогично.
CH=CH
СН=С
ы
В таблице приведены экспериментальные данные по окисленным продуктам.
Температура плавления, С
СН=CH
HC=CH
Вычислено N, %
Выход, %
Найдено N, Брутто формула
Предмет изобретения
Способ получения соединений типа тетразенов общей формулы
Составитель Г, Езерская
Редактор А. Петрова Техред А. А. Камышиикова Корректоры: Л. Корогод и Е. Ласточкина
Заказ 1146 5 Тираж 460 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
27,5
29,4
25,3
32,2
124
141
151
7,00; 7,08
6,96; 7,14
6,34; 6,79
9,34; 9,47
CsoHooC1zNsOyo
Coo HooClzNsO>o
С, Н„С1,N,O„
Cs HosCloNosOxs
7,32
7,32
6,64
9,67 где Z — n-фенилендиамин, о-фенилендиамин, м-фенилендиамин, бензидин или 4,4 -азоанилин, отличающийся тем, что хиногемицианин N-фенилхинальдиний перхлората подвергают взаимо действию с концентрированной азотной кислотой при температуре кипения реакционной смеси с последующим выделением продукта известным способом,
