Стандартные образцы для проверки газовых хроматографов

Щ1. 1 C H T l %i л» вЂ”, - "-" библиотека 4БА

Ой ИСАНИЕ

Своз Советских

Сс циалистицескин республик ()1 489()34

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)й (61} ДОполнительное к BBI. Свил ° Â (22) Заявлено 19.03.74. (2 f ) 2005406/;.(3-25 с присоединением заявки № (23} Ирио(лгтет

Опубликоваяо25.10.75.Бюллетень №,Зц

Дата опубликования Оннсаяия20.02,76 (5) } М. Ел. (1 0 ) тi 3 j, (>H

Госудорстеенный коинтет

Соаетв Мнннстрав СССР по делом нзооретеннй н открытнй (ÜÇ) у fl K „i Ç .), i () НИ. H/ (72) Авторы изобретения

Ь, В. Иоффе, А. 1, Витенберг и А. H. Мариничев

Ленинградский государственный ордена Ленина и ордена

Трудового Красного Знамени университет им. А.А, Жданова (71) Заявитель (54} СТАИДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ ДЛЯ ИРОВГРКИ

ГАЗОВЫХ ХРОМАТОГРАФОИ!!редлагаемое изобретение относится к анализу жидких и газообразных веществ, а именно изготовления и применения образцов жидких смесей строго определенного и постоянного состава, практически неизменикщегocH при их длительном хранении и использовании в качестве физикохимических эталонов {стандартных образцов дл проверки работы газовых, хроматографов н некоторых других анализаторов химического состава жидкостей н паP0B„

Uem изобретения — получение стабильных летучих смесей, состав которых практически не изменялся бы вследствие частичного испарения в проиессе отбора проб для анализа и введения нх в анализатор с помощью различных устройств (микрошприцев и газовых кранов различных тсонструкци1, пнпеток и других приспособлений).

Для этого в качестве стандартных образпов применяют гомогенные положительные аэеотропы со слабовыраженной зависимостью состава аэеотроиа от темf пературы, например — азеогроиных смак< ей, бензола с циклогексаном, Для достижения поставленной пепи компоненты смесей должны обладаешь возможно близкими значениями коэффициептн» диффузии, гемператур киг1еиия и те»ло испарения при минимальных огклоноииик, от идеальности в смесях. Кроме того, |

, компоненты должны достаточно отлича1ьси

)и ио величине показагелвй преломления или других легко измеряемых физико-химических свойств, чтобы обеспечить возмож, ность точного и удобного, независимого от проверяемых устройств, коне роли соеа става смесей, Из удовлетворяющих этим

I ! условияи веществ следует отбирать стабильные иегигроско гичные и не окислякгщиеся жидкости, ие обладающие ясно вы.Ъ раженными свойствами кислот илн осноЯ ваний и слабо, адсорбиру ошиеся иа металлах и других материалах газовых систем хроматографов, Применение азеотропов открывае возможность использования одного и 1<)lо

М же стандаргиого образна жидкое:чи и лли

Составитель С. Беловодченко 1 ехред М. Левицкая Корректор

Редактор A. Морозова

Зякяз 1 158 Тир»и 902 Подписное

1111ИИ1111 государственного комитета Совета Министров С:,СР по лелям иэ бретений и открытий

113035, М<н:кв»,. Ж-35, Раушскяя вяб., д,4/5

Фи»иял Ill Ill "11»тент, г. Ужгород, ул. Гагарин», 101

ППП,Патент Зак. 5VO введения его в прибор в жидком виде и дня введения в виде паров через устройства для дозировки газов.

Й р и мер! В качестве стандартного оба эца царя Проверки газовых хроматогряфоь предлагается смесь бенэола с циглогенсат ном, содержащая 45 5 вес.% бенэола, что о отвечаег составу аэеотропа при 3,0 С.

Изменение состава такой смеси не превы шает ХЪ нрн испарении на воздухе нри комнатной температуре 10% ее количества или при отгонке 20%, дистичлата1. Прй хроматографировании на приборе Бвет-6 состав введенной с помощью микрошприца пробы этой жидкости совпадает с состао вом ее пара при 10 С введенного через газовый кран, с точносййо до +0,4% (среднее иэ 6 измерений). Условия хроа матогряфированияГ колонка 200и 0,3см

20% иолиэтилеигликольадипата на сферохроме 1 эернением 0,2-0,28мм, температуо ра колонки 90, скорость газа-носителя,(гв4 лия) 60 мл/мин, ЛИП. Введение насыщенного пара производилось опытным образцом шестиходового поворотного газового крана

ДФОКБЛ с обьемом доэирующей петли 0,5 мл.

5, Кидкость вводилать микрошприцом ПФОКЬЛ, на 10 @ ил, двэа (0,3-0,4 мкл) выбиралась таким образом, чтобы плошади пиков при двух способах ввода образца отличались не более, чем на ХО-15%. Реги1а:стряпня сигналов производилась ня шкале электрометра 2,5. 10, A интегратором Такеда Рикен 2213).

Предмет и@обре те н и я

Применение гомогенных положительных азеотропов со слабо выраженной зависимостью состава азеотропя от температуры например, азеотропных смесей бенэола с ао циклогексаном, в качестве стандартных образцов для проверки работы газовых хромятогряфов.