Способ осуществления окислительновосстановительной реакции, катализируемой палладием
ОП ИСАНИЕ
ИЗОЬРИтИНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 478Я8 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 2 0.03.73(21) 1898669/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 25,07.75Бюллетень № 27
Дата опубликования описания (51 М. Кл.
° °
01 g. 1/28 (01 и 31/10
С 01 55/00
Гпоударстаонный нпмнтет
Совета Министров СССР па делам изобретений н открытий (53) УДК 545.98:543.. 242 (088. 8) (72) Авторы изобретения К. Б. Яцимирский, Л. П. Тихонова и С. Н. Борковец (71) Заявитель Институт физической химии им. Л. В. Писаржевского (54) СПОСОБ фСУ1ЦЕСТВЛЕНИЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО
ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЙ РЕАКЦИИ КА АЛИЗИРУЕМОЙ
ПАЛЛАДИЕМ
Ф
Изобретение относится к способам осушествления окислительно-восстановительной реакции, катализируемой палладием, и мо;- жет быть применено в аналитической химии при анализе горных пород, сырья и продук- 5 тов медно-никелевых металлургических производств и аффинажных заводов.
Известны способы осушествления окислительно-восстановительной реакции, катализируемой палладием, преимушественно для его кинетического определения.
Известно применение в качестве окислительно-восстановительной реакции, например, реакции между раствором мышьяка (Ш) и хпорида олова (П) в солянокислой среде.
М инимальное каталитичеекое количество палладия 0,2 мкг/мл. Кроме того, присутствие в растворах других ионов благородных металлов мешает последуюшему количественному определению палладия.
С целью ускорения реакции и повышения селективности по отношению к благородным металлам, предлагается в качестве окисли»теля использовать раствор пирофосфата мар- р
2 ганца (G3) в серной кислоте, а в качестве ! . восстановителя — раствор Й -бензохинона.
Предлагаемый способ позволяет определять палладий в растворах, содержаших золото, платину, родий, иридий, без их предварительного отделения. Чувствительность определения 0,004 мкг/мл.
Пример. Определение субмикроконцентрадии палладия при содержании его
0,004-0, 10 мкг/мл.
В смеситель помешают анализируемый солянокислый раствор соединений палладия, 5 мл 0,25 М раствора пирофосфата мбрганца (ф) в среде 3,6 М серной кислоты, 0,04 М раствора Jr<-бензохинона, 0,2 мл 1 М раствора хлористого натрия и (3,8-х) мл 18 М раствора серной кислоты, (где х- количество солянокислого раство ра соединения палладия в миллилитрах). В момент смешивания включают секундомер и измеряют: светопоглошение раствора на .фотоэлектроколориметре ФЭК-H-56 в течение 5-7 мин, начиная со второй через каждую минуту. Используют светофильтр с мак.симумом светопропускания 508 ммк, ккве478218
Составитель
Ю-Куценко
Редактор О.Кузнецова Texpeu A.Êàìûøíèêîâà Корректор Д.Брахцина
Заказ g Щ, Изд. М Щ т ираж 902
Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 113035 ° Раушская наб., 4
Предприятие «Патент>, Москва, Г-59, Бережковская иаб., 24
1 ту с толшиной поглошаюшего слоя 0,5 см.
Строят график зависимости оптической плотности от времени и определяют тангенс угла наклона этого графика, что соответствует скорости. реакции. Концентрацию палла- 5 дия определяют по калибровочному графику.
П р е д м е т изобретения
Способ осушествления окислительно-восстановительной реакции, катализируемой
10 палладием, преимушественно для его кинетического определения, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью ускорения реакции и повышения селективности по отношению к благородным металлам, в качестве окислителя используют раствор пирофос» фата марганца (15) в серной кислоте, а в качестве восстановителя — раствор 5 —бензохинона.

