Способ выделения окиси гексафторпропилена из ее смеси с гексафторпропиленом

1

Г

i lИ 1,:. т@,т< „ .Е, Ð

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

11487344

Со1оэ Советвких

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛВСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 21.08.72 (21) 1821444, 23-4 (51) Ч. Кл. 6 01п 31/08 с присоединением заявки №вЂ” б

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 05.10.75. Бюллетень ¹ 37

Дата опуоликования описания 29.03.76 (53) УДК 543.544.45 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. Ш. Шевелев, Ф. Г. Воронова и Э. В. Сивцова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОКИСИ

ГЕКСАФТОРПРОПИЛЕНА ИЗ EE СМЕСИ

С ГЕКСАФТОРПРОПИЛЕНОМ

Изобретение относится к способам разде,чения смесей с близкими физико-химическими характеристиками, в частности к способу выделения окиси гексафторпропиле;Ia из ее смеси с гексафторпропиленом.

Известен способ выделеш1я окиси гексафторпропиле11а из ее смеси с гексафторпропилеиом пу тем экстрактивной ректифи капни IIpII (— 20) — (— 40) С.

Однако известным способом нельзя выделить препаративцые количества окиси гексафторпропилена высокой чистоты при комнатной температуре.

С целью получения продуктов высокой чистоты предлагается выделение проводить газожидкостпой хроматографией с использованием в качестве неподвижной фазы полифтороргацосилоксановой жидкости.

Способ заключается в разделении смеси газожидкостцой хроматографией на носителе, обработа нном неподвижной жидкой фазой— полифторорганосилоксановой жидкостью, в частности смесью полимергомологов линейного строения с метильными и трифторпропильными радикалами общей формулы

С11з б» 1

Взят 10 " ь Р т. С1-1.;б . а где R — мет11л или трифторпропил; и = 3 — 5, например жидкостью ФС-!69 300.

Для контроля выхода целевого продукта к хромàTGãðàôó подключа1от детектор, например катарометр.

Полифторорганос11локсацовую жидкость растворяют в органическом раствор11теле, например эфире, и наносят 1а носитель в количестве 20 — 30% от его веса. В качестве твердого

1В носителя используют ИНЗ-600 фракции 1—

0,5 льи, который пре.Iварительцо и!чо ызают водой и затем прокаливают при 900 — 1000 С в течение 3 час. Приготовле1гный сорбент загружают в колонку длиною 8 — 10 лт и внутрен15 цим диаметром 8 — 10 л1а1.

Разделение смеси проводят иа газовом хроматографе, например Цвет-4, при 20 — 30 С и использовании в качестве детектора катарометра. Время разделения 2 час.

Пример 1. Смесь, содержащую 9,11 г (45,57%) окиси гексафторпропилеца и 11,89г (52,43% ) гексафторпропилена, постепенно вводят в колонку диаметром 8 д1л и длиной

8 л1, заполненную твердым носителем ИНЗ-600 (р",":„ åð гранул 1 — 0»5 л1з1), иа который нанесена неподвижная жидкая фаза — полифторорганосилокса новая жидкость ФС-169 300 в количестве 20% от веса носителя.

Выделение окиси гексафторпропилеца вызО соксй стегеии чистоты проводят при темпера