Способ количественного определения витаминов а и в в обогатительных смесях и комбикормах

ИИВ11. С@О

6вб отека " А

О П И С А Н И Е (») 483621

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.11.72 (21) 1850174 23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.09.75. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 26.04.76 (51) М. Кл. G Oln 31 08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543.867(088 8) (72) Авторы изобретения

А. Д. Пелевин и С. К. Алехина

Всесоюзный научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВИТАМИНОВ А и E В ОБОГАТИТЕЛЬНЫХ СМЕСЯХ

И КОМБИКОРМАХ

Изобретение относится к анализу витаминов, в частности витаминов А и Е, в обогатительных смесях и комбикормах.

Известен способ количественного определения витамина Е в обогатительных смесях и комбикормах, заключающийся в экстракции витамина с примесями скеллисолвом Ф, хроматографировании экстракта на колонке, содержащей в качестве твердого носителя два слоя смесей — первый (13 мм): флорекс XXS, флорекс ХХ$, обработанный сульфатом церия, флорекс XXS 13 мм, второй (5 мм): флорекс

XXS, обработанный сульфатом церия, и смесь флорекса ХХ$ и целита, а в качестве элюента — бензол, омылении выделенного хроматографически витамина Е водноспиртовой щелочью при нагревании и фотометрировании продуктов омыления. Однако такой способ трудоемок и сложен.

С целью ускорения и упрощения анализа предложено в качестве твердого носителя использовать активированный селикагель, а в качестве элюента — смесь серного и петролейного эфиров.

Способ осуществляется следующим образом.

К навеске образца обогатительной смеси или комбикорма (содержащего не менее 0,5 г витамина Е и 10 r витамина А) прибавляют

5 мл 40 -ного раствора едкого кали, 50 мл этанола и 50 мг пирогаллола. Смесь нагревают 25 мин при 70 — 80 С с обратным холодильником в токе инертного газа, затем быстро охлаждают ледяной водой и омыленную массу экстрагируют трижды 50 мл этилового эфира и 50 мл воды в делительной воронке на 500 мл.

Эфирный экстракт отмывают водой от щелочи до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину, сушат безводным сульфатом натрия (20 — 30 г) в течение 30 мин в холодильнике и фильтруют. Сульфат натрия промывают 3 — 4 порциями эфира по 15 мл до исчезновения окраски. Эфир отгоняют, а остаток растворяют в 5 мл петролейного эфира.

Петролейный экстракт витаминов пропускают при разрежении через адсорбционную колонку, содержащую активированный в течение 4 час при 118 — 122 С силикагель (размер частиц 100 †2 меш.), предварительно смоченный петролейным эфиром, и затем элюируют витамин Е 15 мл 16а/а-ного раствора этилового эфира в петролейном эфире.

Элюат выпаривают в токе инертного газа и остаток немедленно растворяют в 5 мл бензола. В этом растворе определяют витамин Е

Далее элюируют витамин А 30 мл 25 /а-но

ro раствора этилового эфира в петролейном

3о эфире порциями по 5 мл. Объем элюата нзм -"Ф

483621

Предмет изобретения

Составитель В. Чехлатов

Техред Л. Казачкова

Редактор 3. Горбунова

Корректоры: А. Дзесова и 3. Тарасова

Заказ 744, 9 Изд. № 42 Тираж 902

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 меряют и используют для определения витамина А спектрофотометрически.

Витамин E определяют в бензольном растворе, из которого отбирают 1 мл в мерную колбу на 25 мл, приливают 10 — 20 мл бензола, 1 мл 0,5%-ного раствора ортофенантролина и прикапывают 1 мл 0,2%-ного раствора хлорного железа (реактивы готовят на абсолютном спирте и хранят в темных склянках не более 7 дней). Затем доводят объем бензолом до метки, выдерживают в темноте

10 мин и измеряют оптическую плотность на

ФЭКе) при длине волны 490 ммк в кюветах с толщиной слоя раствора 1 см. Для компенсации в другой такой же кювете ставят пробу на реактивы, значение которой вычитается из опытной.

Расчет витамина Е производят по калибровочной кривой, построенной по а-токоферолу, пользуясь следующей формулой:

Витамин Е(мг. %) =

С V 100 а где С вЂ” содержание витамина Е по стандартной кривой, мг;

V — объем раствора после выпаривания элюата, мл; а — навеска, r;

100 — коэффициент пересчета на мг.

Витамин А определяют путем измерения оптической плотности опытного раствора, полученного элюированием 25%-ным раствором этилового эфира в петролейном, при 326 ммк относительно 25%-ного раствора этилового эфира в петролейном эфире.

4 L

Расчет проводят по формуле

Витамин А(И. Е./г) =

Е 1830 Vq Ув а 100 где Š— оптическая плотность опытного раствора;

V< — объем элюата, мл; кз — разведение опытного раствора; а — навеска, г;

1830 — коэффициент экстракции при

326 ммк для витамина А-спирта;

100 — коэффициент пересчета.

Продолжительность анализа 2 час.

Предлагаемый способ позволяет определять витамины А и Е в обогатительных смесях или комбикормах при совместном их присутствии, упростить анализ, сократить в 2,5 раза его длительность и повысить в 2 раза точность.

Способ количественного определения витаминов А и Е в обогатительных смесях и комбикормах путем нагревания навески образца с водноспиртовой щелочью и пирогаллолом, экстракции витаминов из полученной смеси, хроматографирования на колонке с твердым носителем с последующим элюированием определяемых веществ из колонки и фотометрического их определения обычным образом, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, в качестве твердого носителя используют активированный силикагель, а в качестве элюента—

35 смесь серного и петролейного эфиров.