Способ переведения никеля в комплексное соединение и органическим реагентом

1 !

, .:Д-, ОПИСАНН И Е

ИЗОЫРЕтЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») 486240

Союз Советских

Содиалистннеских

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.12.73 (21) 1979429 23-26 (5I) М. Кл, G 01п 1/28

С Olg 53/00

G Oln 21/24 с присоединением заявки №

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.09.75. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 26.12.75 (53) УДК 546.74:543.062 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. М. Дедков и Г. В. Кочетова

Ижевский металлургический завод им. 50-летия СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕВЕДЕНИЯ НИКЕЛЯ В КОМПЛЕКСНОЕ

СОЕДИНЕНИЕ С ОРГАНИЧЕСКИМ РЕАГЕНТОМ

Изобретение относится к спосооам переведения никеля в комплексное соединение и можег использоваться в аналитической химии при определении пикеля в различных ооъектах, например в сталях.

Известны способы переведения никеля в комплексное соединение с органическими реагентами преимущественно для его последующего фотометрического определения. В качестве органических реагентов применяют, например, диметилоксим, фурилдиоксим и tpyrue.

Однако известные реагенты нс об=спечиваю r достаточную чувствительность определения и при этом необходимо предварительнос отделение сопутствующих элементов ог никеля.

С целью повышения оптической плотности раствора и селективпости переведения предлагается в качестве органического реагепта использовать питроксаминазо и процесс вести прп рН раствора 4,8 — 5,2.

Оптическую плотность раствора измеряюг па спектрофотометре прп длине волны

585 ммк.

Минимально определяемое количество никеля составляет 0,1 мкг, мл.

Определению никеля не мешают другие элементы в следующих кратных избытках: магнпй и кальций 40000; титан и цирконий 1600; цинк и мышьяк 4000; вольфрам 1200; ниобий и сурьма 800; алюминий 400: марганец 120; кобальт 40.

Р(з маскирующих средств определению не мешают фосфорная, винная и уксусная кислоты, тиомочевина, йодистый калиш, фтористый натрий, гпдроксилампп.

Возможность определения никеля в присутствии большого числа элементов, благодаря переведению его в комплексное соед)шение с нитроксампназо, позволяет проводить анализ, например, сложных марок стали без предварительного отделения никеля, что значитель)5 Ilo упрощает методику и сокращает продолжительность анализа.

П р и м с р. Переведение никеля в комплексное соединение с ннтроксампназо с последующи;t его определением в быстрорежущей стали с содержанием кобальта 5 — 10%.

Навеску 0,1 г растворяют в 10 мл смеси кислот, содержащую (в мл) Н.О 600, Н-SOt 155, НзРО 25, доводят до паров SO, разбавляют в мерной колое емкостью 50 мл, огфильтровывают кремний и пз фпльтрата берут аликвотную часть 5 мл, содержащую пикеля 5 — 75 мкг. Добавляют 2 мл 30%-ного раствора ппрофосфата калил, 1 мл 5%-ного

30 раствора аскорбиновой кнслотьt и выдержи486240

Предмет изобретения

Составитель Ю. Куненко

Техред 3. Тараненко

Редактор Н. Цалихина

Корректор Л. Котова

Заказ 3117/5 Изд. М 1869 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вают 15 мин. K содержимому добавляют 1 мл

5 /о -ного раствора тиомочевины, 10 мл 10%ного раствора натрия виннокислого среднего, 5 мл 20 -ного раствора фосфорно-кислого натрия трехзамещенного и доводят рН раствора до 5,00. К раствору добавляют 15 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,0 и 2 мл

0,2%-ного раствора нитроксаминазо. Выдерживают 10 — 14 мин и замеряют на фоне холостой пробы на фотоколориметре ФЭК-56 при длине волны 585 ммк.

Способ переведения никеля в комплексное соединение с органическим реагентом преимущественно для его последующего фотометрического определения, отличающийся тем, что, с целью повышения оптической плотности раствора и селективности переведения, в качестве органического реагента используют

10 нитроксаминазо и процесс ведут при рН раствора 4,8 — 5,2.