Способ получения диалкил - -имидометилдитиофосфатов
ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.11.73 (21) 1965786/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30 Дата опубликования описания 03.11.75 (51) М. Кл. С 071 9/16 Государственнык комитет Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.26 118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Я. А. Мандельбаум, Г. E. Никишова и И. Н. Нагаюк (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛS-ИМИДОМЕТИЛДИТИОФОСФАТОВ Изобретение относится к области получения эфиров дитиофосфорных кислот, а именно к улучшенному способу получения диалкил-Sимидометилдитиофосфатов общей формулы S (КО),РВСН,1ЧГ, где R — метил или этил, R — остаток фталимида или б-хлорбензоксазолона, в частности 0,0-диметил-S — фталимидометилдитиофосфата (фталофос) и 0,0-диэтил-S-(б-хлорбензоксазолинил-3-метил) -дитиофосфата (фозалон), обладающих высокой инсектицидной активностью. Известен способ получения фталофоса и фозалона взаимодействием соответствующих диалкилдитиофосфорных кислот и N-хлорметилимидов в присутствии карбоната натрия и каталитических количеств амина при 60— 80 С в среде органического растворителя. Выход конечных продуктов составляет 55— 80% . Основным недостатком известного способа является сложность его технологии, связанная с трудностью выделения продуктов п утилизации образующегося хлорида натрия. С целью упрощения процесса согласно изобретению диалкилдитиофосфорные кислоты подвергают взаимодействию с N-хлорметилимидами при 45 — 60 С и выделяющийся хлористый водород удаляют током инертного газа. Способ позволяет исключить из процесса карбонат натрия, растворитель и катализатор. Целевые продукты выделяют известными приемами с выходом 81 — 85%, они не требуют дополнительной очистки и содержат основного вещества не менее 97 — 98%. Пример 1. К 0,1 г моля б-хлор-3-хлорметилбензоксазолона прибавляют 0,1 г моля диэтилдитиофосфорной кислоты и нагревают смесь до 55 — 60 С. Реакционную массу перемешивают при этой температуре 4 — 5 ч, одновременно отдувая азотом хлористый водород. Затем реакционную смесь охлаждают, промывают водой и отфильтровывают 0,0-диэтилдитиофосфорилметил-3-хлор- 6 -бензоксазолон (фозалон) с выходом 85%, т. пл. 43— 45 С. Пример 2. К 0,1 г моля хлорметилфталимида прибавляют 0,1 г-моля диметилдитиофосфорной кислоты и нагревают смесь до 55 — 60 С. Реакционную массу перемешивают при этой температуре 5 — 6 ч, одновременно отдувая азотом хлористый водород. Затем реакционную смесь охлаждают, промывают водой, фталофос отфильтровывают. Выход 0,0-диметил -$ - фталимидометилдитиофосфа30 та 81%, т. пл. 70 — 71 С. 480717 Составитель М. Макаров Техред Н. Куклина Корректор О. Тюрина Редактор Е. Хорина Заказ 2585/14 Изд. № 1676 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Предмет изобретения ,пособ получения диалкил-S-имидометилдитиофосфатов общей формулы S !! (RO),PSCH,NR где R — метил или этил, à — остаток фталимида или 6-хлорбензоксазолона, взаимодействием соответствующих диалкилдитиофосфорных кислот и N-хлорметилимидов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, его проводят при 45 — 60 С и выделяющийся хлористый водород удаляют током инертного газа.
