Способ получения 0,0-ди( - -ациламиноэтил)дитиофосфорных кислот

ц 438655

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 18.11.72 (21) 1858433/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 24.01.75 (51) M. Кл. С 071 9/16

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий (53) УДК 547 26 118 07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. П. Гупало, М. Н. Герцюк и М. М. Кишко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

О,О-ДИ(Р-N-АЦИЛАМИНОЭТИЛ)ДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения эфиров дитиофосфорных кислот, а именно новых 0,0-ди(р - N - ациламиноэтил)дитиофосфорных кислот формулы (RCONHCH,ÑÍ,0),Р (S) SH

Эти соединения могут быть использованы как физиологически активные вещества, Предлагаемый способ основан на известной реакции взаимодействия пятисернистого фосфора со спиртами.

Способ заключается в том, что пятисернистый фосфор постепенно при перемешивании добавляют к P-N-ациламиноэтанолу и нагревают в течение 3 — 4 час.

Процесс желательно проводить при 50 ——

60 С. Выход целевого продукта до 60%.

Пример 1. Синтез 0,0-ди ф-М-ацетиламиноэтил) дитиофосфорной кислоты.

К 31 r (0,3 моль) P-N-ацетиламиноэтанола, внесенного в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, и нагретого до 45 С, постепенно при эффективном перемешивании добавляют

11,1 г (0,05 моль) пятисернистого фосфора.

Смесь нагревают при 55 — 60 С в течение

3 — 3,5 час, охлаждают и обрабатывают 50 мл метилового спирта. В ыпавшую 0,0-ди (P-Nациламиноэтил) дитиофосфорную кислоту от5 фильтровывают и очищают перекристаллизацией из метилового спирта и эфира. Выход

14,2 r (59% от теории); т. пл. 116 — 117 С.

Кислота растворима в воде, плохо растворима в метиловом спирте.

10 Найдено, %: N 9,18, 9.58; P 10,19, 1039;

S 21,63. Эквивалент кислоты 307,2; 306,0.

Вычислено, %: N 9,38; Р 10,31; S 21,35.

Эквивалент кислоты 300,3.

1. Способ получения 0,0-ди (р-N-ациламиноэтил) — дитиофосфорных кислот, о т л ич а ю шийся тем, что пятисернистый фосфор

20 вводят во взаимодействие с P-N-ациламиноэтанолами прн нагревании с последующим выделением целевого продукта известнымц приемами.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и ся тем, 25 что процесс проводят при 50 — 60 С.