Способ получения -имидоил-0,0-диалкилдитиофосфатов
9 """". чав "олиот ив ОП ИСАНИ Союз Советских Социалистических Республик (11) 467904 ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61): Дополнительное к авт. свид ву (22) Заявлено 15. 12. 73 (21) 1859841/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет— Опубликовано 25.04.75. Бюллетень №15 Дата опубликования описания 14 р5 75 (51) M. Кл. С 071 9/16 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.26 118.07 (088. 81 (72) Авторы изобретения A. H. Пудовик, P. А. Черкасов, Т. М. Судакова и Г. И. Евстафьев Казанский ордена Трудового Красного Знамени государственный (71) Заявитель университет им. В. И. Ульянова-Ленина (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S ИМИДОИЛ-О,О-ДИАЛКИЛДИТИОФОСФАТОВ я (КО) 2 Р— Я вЂ” С= К14 Изобретение относится к получению производных дитиофосфорных кислот, а именно к способу получения новых 8 -имидоил-0,0-диалкилдитиофосфатов обшей формулы: где g — - алкил, 1 g — алкил, замещенный алкил, арил. Эти соединения могут найти применение в качестве биологически активных веществ, антиоксидантов, полупродуктов синтеза. 15 Способ получения 3 -имидоил-0,0-диалкилдитиофосфатов основан на известной реакции замешенных кислот фосфора с нитрилами, которая ранее не применялась для получения аналогичных соединений, 20 Согласно предложенному способу, диалкилдитиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством соответствующего нитрила при температуре окружающей среды. 25 При нормальной температуре реакция заканчивается за 10-14 суток, Конец реакции определяют по изменению показателя преломления реакционной смеси. 11елевые продукты выделяют известными приемами, Пример 1. Способ получения 8 -бензилимидоил«О, 0-диизопропилдитиофосфата. Смесь 10,7 г диизопропилдитиофосфорной кислоты (0,05 моля) и 5,15 г(0,05 моля) бензонитрила выдерживают 14 дней при комнатной температуре. Далее смесь растворяют в 50 мл пентана, раствор охлаждают до -10 . Выделившиеся желтые о кристаллы отфильтровывают и перекристал,лизовывают из центана. Получено 8,8 г (58%) Т. пл. 58-59оС. Найдено, %: C 49,33; Н 6,35; $4,6; P 9,57; g 20,23; мол. вес 322, Н 0 ИPЦ 13 20 2 Вычислено, %: С 49,22; Н 6,31; N4,42; P 9,77; g 20,02; мол. вес 3 17. 467904. (ЯО) С Н, О ЯРД 11 22 4 2! !.l 1бручннко>1 >! l l !!н1.» ва !(.!аЛ;>:1 Я/ 7!!з>!. м Б, Я 1!п,>к 529! !»,!11!! С>1»>1 l l l I l l l l l l! l »1 >1", ° У !11 !>1 "ГIII .!!11»! О 1 >»III I >:I ;1 !. 1>!>Ет 11 Л11>П>!111>>>1! (:> .! 11» >!> . !1>М И 1>>>>!»:1>. 1>!1Й 11 1>111!>>!1 llii Ц»1.!11>ll, l 1;3! 1;!"), » У!111!11» ) Ilill> .1 Пример 2. Способ получения 8 -карбэтоксиметнлимидоил-О,О-,циизопропил= дитнофосфата. Смесь 10,7 r (.0,05 моля) диизопропилдитиофосфорной кислоты и 5,65 г этилового эфира циануксусной кислоты выдержива!от при комнатной температуре 12 дней до прекращения изменения показателя преломления (P 1,5190), В результате 20 перегонки в глубоком вакууме получено 8 4 г (51!o) целевого вещества. Т кип. 9496 / 003; Д. 11361; д о 20 20 4 д 1,5 1 70. Найдено, %: С 39,70; Н 7,01; Я 3,98; ) Р 10,02; 5 19,67; моп. вес 313. Выч!>-пело, »>: С 40,37; Н 6,73; Я 4,28; 1:> 9,42; S 19,57; мол. вес 327. Предмет изобретения Способ получения Я -имидоил— О,О-диалкилдитиофосфатов общей формулы где g — алкил, 1 — алкил, замещенный алкил, арил, отличающийся тем, что диалкипдитиофосфорную кислоту подвергают взаик!одействию с соответствующим нитрилом карбоновой кислоты при температуре окружа!ощей среды с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
