Способ получения моногидрохлоридов изопрена

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ р „4806 9 !

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.03.74 (21) 2005963/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.08.75. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 27.01.7б (51) М. Кл. С 07с 21/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.412.723 (088.8) (72) Авторы изобретения В. М. Залис и В. А. Коваленко (71) Заявитель Калужский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетических и натуральных душистых веществ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРОХЛОРИДОВ

ИЗОПРЕНА

Изобретение относится к способу получения моногидрохлоридов изопрена — полупродуктов для синтеза душистых веществ и витаминов.

Известен способ получения моногидрохлоридов изопрена путем взаимодействия изопрена и сухого хлористого водорода в присутствии хлористой или порошкообразной меди в две стадии без промежуточного разделения продуктов: при — 20 С вЂ” образование моногидрохлоридов изопрена в первой стадии и при 0 С вЂ” изомеризация 2-хлор-2-метилбутена-3 в 4-хлор-2-метилбутен-2 во второй стадии с общей продолжительностью процесса

4 ч. Выход целевого продукта 95,8% (с учетом рециркулируемого 2-хлор-2-метилбутена-3).

Сложность технического оформления процесса, связанная с многостадийностью и необходимостью выделения и рециркуляции

2-хлор-2-метилбутена-3, и относительно невысокий выход снижают достоинства известного способа.

С целью повышения выхода целевого продукта, сокращения продолжительности и упрощения технологического процесса предлагают взаимодействие изопрена с безводным хлористым водородом проводить в среде осушенного ацетона.

Предпочтительно процесс ведут при объемном соотношении ацетона и изопрена, равном

0,5 — 2, при температуре 0 — 30 С и количестве катализатора 0,5 — 5 вес. % в расчете на изопрен.

Процесс гидрохлорирования изопрена про5 водят в среде ацетона при объемном соотношении ацетон-изопрен не менее 0,5, лучше

1,5, в присутствии солей одно- и/или двухвалентной меди. Проведение процесса при более высокой температуре (Π— 30 С) позволяет со10 кратить время реакции и затраты хладоагентов. Получаемый продукт с выходом 98% и высоким содержанием 4-хлор-2-метилбутсна-2 (8,05 ч. на 1 ч. 2-хлор-2-метилбутена-3) в ацетоновом растворе может быть направлен без дополнительной обработки на стадию получения 2-метилбутен-2-она-б.

Пример. В герметичную четырехгорлую колбу с термометром, мешалкой, связанную с системой подачи хлористого водорода, загру20 жают 1,0 г окиси меди и продувают хлористым водородом для удаления воздуха. Хлористый водород выделяют из соляной кислоты действием концентрированной серной кислоты. В колбу загружают 20,4,г 98%-ного

25 изопрена (30 мл) и 45 мл ацетона, осушенного над хлористым кальцием, включают мешалку и при 20 — 27 С и избыточном давлении

50 — 80 мм вод. ст. за 8 — 10мин подают11,5—

12 г хлористого водорода, охлаждая содержи30 мое колбы подачей воды в баню. Затем перемешивание продолжают, снижая температуру

480691

Составитель С. Политанский

Редактор Л. Новожилова Техред Т. Миронова

Корректор О. Тюрина

Заказ 3378/2 Изд. М 1669 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 массы до 10 — 12 С, отделяют продукт от катализатора декантацией. Оставшийся катализатор используют для повторения процесса.

В результате получают 67,48 г продукта с составом, % ..

Ацетон 53,50

4-Хлор-2-метилбутен-2 39,69

2-Хлор-2-метилбутен-3 4,91.

Выход моногидрохлоридов изопрена на загруженный изопрен 98,0 /о.

Моногидрохлориды отделяют известным способом, например перегонкой, но лучше полученную смесь без обработки направлять на стадию получения 2-метилгептен-2-она-6.

Предмет изобретения

1. Способ получения моногидрохлоридов изопрена путем взаимодействия изопрена с безводным хлористым водородом в присутствии .катализатора — соединений одно- и/или двухвалентной меди с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, сокращения продолжительности и упрощения технологического процесса, последний проводят в среде осушенного ацетона.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при объемном соотношении ацетона и изопрена, равном 0,5 — 2.

3. Способ по пп. 1 и 2, отл ича ю щий с я тем, что процесс ведут при 0 — 30 С.

4. Способ по пп. 1 и 3, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,5—

5 вес. % в расчете на изопрен.