Патент ссср 412168

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н Ия

К А81ОРСКО1 У СВИДЕИЛ СТВЗ (1 ) 4I2I68

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 21.01.72 (21) 1739557/23-4 с присоединением заявки . Я— (32) Приор,итет—

Опубликовано 25.01.74. Бюллетень K 3

Дата опубликования описания 15.10.74 (51) М. Кл. С О?с 17/08

С 07с 21/04

Гостдарственньь: комитет

Совета Мннистсое СССР ео делам изейретеннй и открытки (53) УДК 547.412,3 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. М. Залис, В. И. Дронов, И. И. Сидоров и Б. И. Лавриненко (71) Заявитель Калужский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетических и натуральных душистых веществ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРОХЛОРИДОВ

ИЗОПРЕНА

1 2.П р едм ет и зоб ретен ия

Изобретение относится к способу получения гидрохлоридов изопрена — полупродуктов синтеза цитраля — душистого вещества, применяемого в парфюмерной промышленности.

Известен способ получения моногидрохлоридов изопрена путем взаимодействия изопрена с хлористым водородом в присутствии

СаС1> при 12 — 14 С. Целевой продукт промывают водой от НС1 и сушат. Выход моногидрохлор идов изопрена 79%b

Такой способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта, а также его недостаточной чистотой вследствие образования дигидрохлоридов изопрена, что усложняет процесс дальнейшего выделения целевого продукта.

Цель изобретения — повышение выхода целевых продуктов, а также качества.

Это достигается тем, что процесс ведут в присутствии полухлористой меди в качестве катализатора. Катализатор берут в кол ичестве 1 — 10 вес. %.

В результате содержание изопрена в целевом продукте уменьшается до 0,8%, что позволяет использовать моногидрохлориды изопрена в синтезе цитраля без дополнительной очистки. Выход моногидрохлоридов изопрена повышается до 97%, продукт не содержит дигидрохлоридов изопрена.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 5 г (0,05 моль) однохлористой меди с содержанием 99 вес. % основного вещества и проду5 вают хлористым водородом до полного удаления воздуха. Затем приливают 56 г (0,82 моль) изопрена с содержанием 99 вес. /о основного вещества и процесс ведут при непрерывном перемешивании и подаче хлористого

10 водорода в течение 35 — 40 мик при 25 — 28 С.

Вес полученной реакционной массы за вычетом веса катализатора 84,3 г. Реакционную массу отделяют от катализатора, промывают насыщенным раствором поваренной соли, со15 держащим 5% соды, и анализируют.

Состав смеси моногидрохлоридов изопрена, вес. %: изопрен — 0,8; 2-хлор-,2-метил-бутен-3 — 10,7; 4-хлор-2-метил-бутен-2 — 88,4.

Выход моногидрохлоридов изопрена 98,6%.

1. Способ получения моногидрохлоридов изопрена путем взаимодействия изопрена с газообразным хлористым водородом с последующим выделением целевых продуктов известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов

30 и повышения качества, процесс ведут в при412168

Составитель Н. Гозалова

Техред 3. Тараненко

Редактор Т. Загребельная

Корректор А. Дзесова

Заказ 1217 210 Изд. № 396 Тираж 518 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4/5

Тип. Харьк, фил. пред. «Патент» сутствии полухлор1 стой меди в качестве катализатора.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 1 — 10 вес. /о.