Способ выделения гексаметиленимина

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сак)з Советских

Социалистических

Республик

)oi ) Дополнительное к авт. свид-ьу— (22) Заявлено 24.07.73 (21) 1949536/23-4 (51) Ч. Ел. С 07d 41, 02 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.06.75. Бюллетень ¹ 21

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и отнрытий (53) УД) 547.415.3.07 (088.8) Дата опубликования описания 19.02.76 (72) Авторы изобретения Е. Ш. Шехтман, П. С. Павлова, Д. М. Попов, H. П. Леонова, Н. H. Щербакова, П. И. 111aTpèII и Г. M. Иванченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛ ЕН ИМИ НА

11зобрстепие относится к способу выделения гексаметиленимина из его водных раствоРОВ.

Известе)1 способ выделения гексаметиленимина из Вод;!Ых растворов его гидрохлорида или карбо))ята противоточной экстрякцией гексамстилепи !Ппя органическим растворителем, игпример четыреххлористым углеродом, с одновреме)!Вой подачей В раствор аммиака.

К недостаткам известного способа относятся ооразовяние мочевины, фосге)ià, хлороформа и смеси алк))ламинов вследствие взаимодействия четыреххлористогo углерода с гексаметилени.!ином, что приводит к зягрязНЕНИIО ЦЕЛЕВОГО ПРОДчКТЯ И СНИЖЕНИIО СГО ВЫхода, загрязнение сточных вод четыреххлористым углеродом В кол)!честве, превь шающем предельно допус-.имую концентрацию, что требует допол)щтельиой очистки cTQ":ных вод, и низкая степе) b извлечения генея;!стиле)имина В одну ступень (не бо Iblllе 46 -,;).

С 1 ЕЛЫО ПОЗЫШСИИЯ Bb?XOД." ЛЕ .О! 0 Г 00дуктя и упрощения процесса предлагается вводить в водный раствор гексгметиленимина

:„::.зделя)ощиЙ агент, Образующий с ВОДОЙ .)еГОК-.);-,ЯЩ !Й! 03-:C i BО-;, О-,, ДСЛЯ М;1! ВВ;. I,");)КЯцией, например циклогексан, Выход целевого продукта в это.;: случае

98%, чистота 99,5%.

JIIcTèëëBT. образу)ощийся при ректификяции смеси циклогексян — водно-иминная фракЦПЯ. СОСТО!!Т В OCilOISIIOil ИЗ ВОДЫ 11 ЦИК, I ОГЕКс II:B с незначительной (до 1 "о) пРимссы.!

5 гексямстилениминя, которые легко раздел,.f0TciI па ОрГяпичсский слОЙ вЂ” — цик. !ОГскс i!i lp lмссью Гекся метит)е)и). )иия il водный с, !01;, В КOTO)iOII ОТСУТСТГ) "ЕТ ЦИ К.IОГ Кс

Ц))клогекс,".и, выделенный из дистиллят:.

Д -- к Я и т Я Ц и е Й, х о н! е T 0 b! T b B i i o B b B 0 3 B P B 111c

П),0 )ССС, T K KHK 11PII . )НОГОКРЯТНОМ СГО В03Вряте íякопления в исм . ексяметил:»I)i»)I нc!:)я и;1 юдя ется.

Во I!30BЖЯпис 3ЯLРЯзнепиЯ LLc. IcBol 0 НРо15 дукта разделяющим агентом после обсзвожиВя) ия методом гзсотропиой рсктификяци,l

ВЫ .i:..! ЯЮТ ОСТЯТI.И ЦИI",10! BCЯИЯ В СОСТЯ"." промBæ,";0-llioCI фпя.;!. :Iи. В котспую 1,ходя; . 1 Г),ОЛ CT) ×! IС ПО ОТПОЦIЕ! IИ IO К ГСКСЯ. СТИ, 1 PII:!ми)гг примеси 11:.с оторос количество гекся. )ЕТ)1,1 ", 111,111:! Я.

После ОтГОПI !! Г. pо .Iежу) Оч i!OЙ фря) .Цип ос .!oзиос коли-!ест!)о гекс;,!BT;Iciñ; BìèíB соIеi Жi! TСЯ В 00- ЗВОЖС!1!10 КУООВО1! ОСТЯТКС.

2 который поступает ия рсктификацшо для о".де.!ения тяжелок)гпящих примесей.

При необход;! îñòè выход целевого продукта:. ожет бь)т. 3 Вели-lcll утилизацией Ге!.— ся. Iетилеиими::"., сОд рж 1!l)OГОся В промсж 30 точны; фракциях.

/2 !i) ) 3! 1 p C д if С Т ll 3 0 0 р С Т C li ii я

Составл-слв П. Сидикин

Pc,;;»;@i;) Т. Шарг;.иова Тсx..>c:(T. (<урилко 1><зр.„:;-, ор В. Гут((<и

За и 12ЬМ, 1855 Изд. Л 7(з Т:! З>а(к —,29 f î (ïèñíîñ

Ц11ИИГ1И Государстве!нного комитета Со!)ета .11;и! <строп ССС(о по делам ивобретсни(! и открв!ти!1

"оск", .I, З1,- „;, Р Ci»!Pf()ÿ наг).,;!,. 4 Я

Тип. Харви, фпл. прс;(. «. Jàò; <т»

Прсдля гас)(ь?1! c!!Oi ño мо?есT Оь! 11> 1:сн()г(ьЗОВ ЯН И ДЛЯ УДЯ:(в!! ИЯ ЬОДЫ Н 1!GC!)(. ДС(ЬСННO

ifç Г(1,(!)О! Внизя1 и Ilo (уча<,1 ОГО пр(? Гидj)1!1)o13Я И((И Еан,)ОЛ;! и! Я,;1 ОС 3 ПР (В

1!0 I> ни< :I!C I 0(0 гСЕСЯ <((! И IPIII!illi<Н!

IICIIO.1Ü.30!33;;IiP ii и 3 СО I pol) IIO!(р.- Е1 - i(!) II K< (П(filo!KPT ОСУГЦССТВГ(?!ТЬСЯ Д()У)(я 13

Пс>p(3(>>н !; <я н (p е !!0(>! c> (>(I и(: водно-?11(?!II!!0!! (J)j)aKt;!fit ()сети(1)иеац(!с!!. Язсот!)опну>ю !)сети(фина!. н!О РОД!?О-имппной (1)!!<1>— ипн с добавкой раздсляюЩ(но ()гснп;(, 0!<0! ку промежутoчной фракции; получснис Тоа-,,рНОГО ГСКСЯ(>(СТИЛСНИМИНЯ !ЗС1<ТифиКЯ!,И< .й. !

3 Top 0. I и яр и 1 :lт I!j)pдпo.! a (1 p(я 3 = Отpoi!:! i и)

J)(1K П(фнKa: I!10 i>" (ll Ci(C(I! с;(Сбавкой;)СЗД f (f t<: III, (С пии 1(вы I Lll и<> Т013 <(Р но(0 I c><(cа 3! (. ((l, I!И >(ПНЯ j)PЕТ(!фИ К<11,И l!.

P <73 <(P;fcII it(. iIo?Klio IIPoI30 7!!T1> I! P Il !(и;3 кой

Tpil<7с1зяту1, что ocooсIII?o ьяжно пlзи ряоотс с таким те!)мог!Ябиг!Ьным продуктом, кяе гс самсти!p!Iliiilii!, и получить цслсвой нродукг гребусмого кячсстга из Гидрогс.!Пз(!та любого

СОСТЯВЯ.

П р и м е J) !. 140 г смеси, содср?кащсй (в,() ); 30 гсесаметилснимииа, 7„5) иоды, 2 I(pliз(Рсс!(и 60,5 еяп!)О,1 як Гама (I!0.1)<÷сня !fp!I гидрированнн кяпро,тактама), последоватсль1Io рсктифицируют. При атмосферном давлснии с . (ОЙЯВК011 350 г ци1<ЛОГсесана отГОПЯю".

peTpp0a3poTpoII ци1<:!ОГсксян — Водя при тсмпсрату

Вакуумной рвктификацией при 65- — 80 С

500 ((л выделяют проме?куто и:ую (j)p

ВКЛ!OЧЯIОЩ>t ЛСГ1(ОЕИПЯIЦИP. !(PI(З!С(:(1! П ((010", ОС Е(ЗЛИ 1 ". !30 СЕСЯ. >(TI;.: С(:

" !1! "

11;)i! 45 55 С 20 — 30 ля(выдсля!от - 0,5

i" caмст1f.iснн::и!!г; !:!? то.l с!, .(9 -,„.

1 i p Il .,! ::;: ".. > .!o " во;нlо-11>! (t!Iiloli фра:.,—

Я)! Ил t!!r ? I f, Я и !о 2 lip((i! ((и >! f(TI! J)t! !! >!j)!i !oò l3 iif!!!c т("! и(:l. . .00 г .!!IK,Ioi .Кс пя

< 3 с 0 Г р 0 и I i! 1 K ë О! Гз- е с 1: I — !) 0. i -a О ! 0 н (и О т г 1

68 — 82= С, !ipo. с?еутэчную фракцию, сод;

??(ЯГ!(lo ПРИ>l< CI! Il 0(гатк;! !I, IK 10;., Kоa I! > (12,7 г), — — нрн f 0 — 135 C. При 135 — -138= С

ПО,!i

П р и it с р 3. 40 кг фраец:t:t. содсрж-..щ: i: (в,-з): (О гс(е Ямаl . I нп.,l:.1;(а, 13 иоды,:I 1Т 1(а((;10лае1я:lа и прим.сс(1, р етl(фицируlот

МС,",1Û>OЙ C ra!10!3>(C Г 1 С 1 Ж(. PC?t(itÌÑ, !10:! !

3 П"!l >! C!)C . П(З!1 ОТI ОI(1(ГCTC pоа3СОTJ)ОIIЯ цl(ЕЛСГСЕСЯН, .(0(ia!3(!< (I If>I:I i(> liCKO;III >i C!> (6 кг), !ic!Ippp >I!>но цирку,п:руст в схсмс, зозП р а ц p I C f> и J): t(T! 1(J) Ï I(

j) я(((ос пп >! 1 1 и 7!. Способ выд лсния гвксаметилспи: и, Я