Способ получения глицидола
! аа,иl f,ï 1-: - * --: ."гa -i.плл бибйно то-;.; с!5A (1>)
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ (61) Зависимый от патента— (22) Заявлено 25.01.67 (21) 1128958 23-4 (32) 1. р пор и тет — (31)— (33)— (51) II. 1 л. С 07ci Ц18
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (») "лК 547.717 (O8S.8) Опубликовано 25.05,75. Бюлле.снь ¹ 19
Дата опубликования описания 26.02.76 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Уоррен Карл Фишер, Сеймур Мартин Линдер, Рольф Лоуренс Релли и Хсианг Пенг Лиао (США) Иностранная фирма
«ФМК Корпорейшн» (C IIIA) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ
УЧ EH ИЯ ГЛ И ЦИДОЛА
Изобрете:?:?е относится к способам получе:-,?ия глицидола, который находит широкое применение в хи lè÷åñêîì производстве, в частности при получении глицерина.
Известен способ получения глицидола с по=ледующих? получением из него глицер??иа эпоксидирова Ilieii аллилозого спирта надуксусной к;?слотой ири 30 — 90 С и соотношени:.? спирта и надуксусной кислоты, равном 1; 1,6.
Несмотря на то, что в реакцию вступает почти вся ??адуксусная кислота, подобное проведение процесса не приводит к получению глицидола с достаточным выходом..В ходе реакции также образуется з:.?ачителы?ое ко-?ячество (13 — 20",„- ) побоч:?ых продуктов.
С целью повышения выхода и качества целевого продукта, предлагается для получения глицидола использовать аллиловый сп;?рт и надуксусную кислоту в молярном cooTlloшенин 1,3 — 3: 1 и процесс BecT?i в среде безводного органического раствор??теля до преBP2II1CIIIIH IIBQ) IIC) С??ой KHC70Tbl 3 1IP.iBBO?I продукт на 70 — 90пп, из реакционной смеси отгонять часть растворителя и образующуюся уксусную кислоту и оставшуюся после этого смесь подвергать ректификации под давлением 20 — 30 и,?т рт. ст. при времени пребь;вания реагирую:цих веществ з зоне перегонки менее 5 наин. Продукты реакции непрерывно отбирают из нижней ча";и колонны при 140—
160 С, ??е??рореаг??рова вш? ?? B,iл;? ioBblll clliipT и побочные продукты — пз верней части колонны при 25 — 30 С с рсциркуляцией алл;iЛОВОГО CIIÄIPTB.
В качестве инертного растворителя обычно используют растворптели с т. кип. 30-80= С, такие кai простые и слож:?ые эфиры, i изкомолекулярные спирты, кетоны, xëoðcформ, четыреххлорнстый углерод.
Используемые органические растворптел:? до I?KIIbl ob?Tb беззод??ым??, та? ? ак Bogn cI?особствует гидролизу глицидола до глицери; и и снижает выход целевого продукта.,1учш:.о результаты получают при проведении проце са в ацетоне и этилацетате.
Предлагаемый процесс позволяет получать глицидол с выходом 92,6 — 100 ф, Содержагн?е наг,ксусной кислоты в растворе должно составлять 15 — 40 „, причс.?
20 верхний предел определяется взрь;воопасностью надуксусной к;Ic;loTbl. В с"-.. ÿçn со спосооом его полУHc II1?ß РаствОР I?23 3 Iicl спой кислоты обычно содержит небольшое количество уксусной кислоты, допустимое колич25 ство его составляет 5 — 10, и, и
Эпокс??д??рован??с аллилового спирта надуксусной кислото i можно вести перподическ:1;i или непрерывным способом. В последнем случае стехиометрическое соотношен1?е между надуксусной кислотой и аллиловым спиртом
471718
«
Составитель T. Гайворонская
Тскред Н. Ханеева! едактор О. Кузнецова
Корректор В. Гутман
Заказ 1097/1648 Изд, ¹ 759 Т"..раж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ГССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип, Харьк. фил, пред. «Патецтх
