Способ выделения 8-3,5,7,4-тетраоксифлавен-3,-ил-2-3,5,7,4- тетраоксифлавана

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1ц 455lOI

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 19.07.72 (21) 1812048/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.12.74. Бюллетень ¹ 48

Дата опубликования описания 14.03.75 (51) М. Кл. С 07d 7/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.814.5 (088.8) (72) Авторы изобретения

Т. К. Чумбалов, Л. Т. Пашинина и 3. А. Лейман

Казахский ордена Трудового Красного Знамени государ университет им. С. М. Кирова (71) Заявитель венный

/ !

1 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 8-(3",5",7",4" -ТЕТРАОКСИФЛАВЕН3"-ИЛ-2")-3,5,7,4 -TETPAOVCH ФЛАВАНА

Н0

ОН

4 ОН

5 5

НО

/ " 3"

4 он !

ОН

Изобретение относится к способу выделения

8- (3",5",7",4" — тетраоксифлавен - 3"-ил-2")3,5,7,4 -тетраоксифлавана формулы

Флаваны находят применение в качестве физиологически активных веществ широкого спектра действия.

Известен способ выделения димерных флаванов хроматографией, однако целевой продукт при этом был невысокой степени чистоты и осмолялся.

Предлагаемый способ, состоящий в экстракции сырья ацетоном с последующей обработкой раствором бикарбоната натрия для удаления кислот и разделения на колонках целлюлозы с использованием в качестве растворителя смеси хлороформ — этанол — вода (8: 2: 1) (орг. фаза), позволяет получить димерные флаваны в кристаллической форме.

Строение целевого продукта было доказано с помощью ИК-, ЯМР- и масс-спектрального анализов, а также получением производных.

Пример. 1,5 кг воздушно-сухой измельченной коры заливают бензолом (4 л) на двое суток для удаления смол. Флавоноиды извлекают ацетоном (дважды по 4 л). Ацетоновые экстракты объединяют и упаривают досуха

10 под вакуумом в атмосфере азота при температуре бани не выше 40"C. Сухой остаток растворяют в насыщенном водном растворе бикарбоната натрия (350 мл) и экстрагируют эфиром (3 л) . После удаления эфира сухой

1S остаток растворяют в смеси растворителей хлороформ — этанол — вода (8: 2: 1) (100 мл) и хроматографируют на 2 колонках целлюлозы (20 500 мм) с использованием этого же растворителя в качестве элюэнта. При этом

20 элюирование проходит в следующей последовательности: флавонолы, целевой продукт, др. флаваны. Выход 1,8 г, или 0,13% от сухого сырья; т. пл. 210 — 212 С; (и); — 152 (ацетон — вода 1: 1).

25 Найдено, %: С 65,99; Н 4,52.

Вычислено для С50Н:40ip, %: С 66,07; Н 4,4.

Гептаметиловый эфир т. пл. 180 — 182 C. (я)";о — 184,2 (ацетон). зо Найдено, %: С 6905 Н 6,01.

455101

Предмет изобретения

НО

ОН

ОН

Составитель Р. Карахманов

Редактор Л. Герасимова Техред 3, Тараненко Корректор В. Петрова и Е. Давыдкина

Заказ 567/20 Изд. ¹ 1022 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Вычислено для С37НзаОш, %: С 69,15; Н 6,00.

Октаацетат т. пл. 125 — 126 С; (а) 78 (ацетон).

Найдено, %: С 62,77; Н 4,8.

Вычислено для С4аН4о01з, %: С 62,72; Н 4,5. из коры лиственницы сибирской, отл ич а юшийся тем, что предварительно обработанную бензолом кору лиственницы сибирской экстр агируют ацетоном, экстракт обрабатыСпособ выделения 8-(3",5",7",4 "-тетраоксифлавен-3" - ил-2") -3,5,7,4 - тетраоксифлавана

S формулы вают водным раствором бикарбоната натрия с последующим выделением целевого продукта из смеси хроматографией.