Способ получения капролактама

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») 454208

Союэ Соаетскик

Социалистические

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (51) Ч. Кл. С 07d 41 06 (22) Заявлено 03.08.72 (21) 1812187/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.12.74. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 18.02.75

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иаобретеннй и открытий (53) УДК 547-318.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. С Бушев, В. С. Еськов, Б. С. Смолянский, В. К. Hîà

И. М. Попова я Ц. Я. Поварская

1 1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА

Известен способ получения капролактама иа циклогекса нона лутем оксимирования водным раствором солей гидроксиламина. Процесс проводят при 85 С и рН 7, причем требуемую кислотность среды создают введением газообразного аммиака или его водного раствора.

Процесс осуществляют.в циркуляционном контуре, включающем насос и теплообменник, п ри числе Рейнольдса циркулирующего потока около 7000 . Время пребывания реакцион,ной массы в циркуляционном контуре около

10 мин. Полученный продукт разделяют в отстойнике на слой оксима и сульфатные,щелоки оксимирования. Оксим, содержащий более

5% воды, направляют на стадию перегруппировки. Из сульфатных щелоков эксцрагируют циклогексаноном-ректификатор растворенный в них оксим, затем отгоняют циклогексанон и оставшийся водный раствор,направляют на извлечение из него сульфата аммония.

С помощью этого способа достигают высокой степени превращения циклогексанона в оксим (содержание циклогексанона в оксиме составляет около 0,3 вес. %), однако способ обладает следующими особенностями. Содержание в оксиме воды требует повышенного расхода олеума на стадии перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам. Это становится особенно чувствительно при использовании раствора гидроксиламинсульфата, полученного методом каталитического восстановления окиси азота водородом в среде серной кислоты. Кроме того, при использовании в качестве нейтралпзующего агента на стадии оксимирования водного раствора аммиака получают разбавленные сульфатные щелоки и обводненный окспм, что также требует повышенного расхода олеума на стадии перегруппировки оксима в лактам.

С целью сокращения расхода олеума, п редлагается способ получения капролактама путем оксимирования цпклогексанона водным раствором гидроксиламинсульфата в присутствии найт ралпзующего агента и перегруппировки полученного циклогексанонокспма в капролактам в присутствии олеума с последующим:выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что циклогексаноноксим перед перегруппировкой об20 рабатывают водным раствором сульфата аммония с концентрацией 38 — 45 вес. %. При этом часть получаемого после обработки циклогексаноноксима водного раствора сульфата аммония (после экстракцпи из него цпклогек25 саноноксима и отгонкп следов цпклогексанона) направляют в выпарной аппарат, через теплообменную камеру которого циркулирует реакционный раствор стадии перегруппировки, а упаренный раствор сульфата аммония

30 возвращают на обработку циклогексанонокси454208

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Техред Т. Миронова

Редактор О. Кузнецова

Корректор А. Дзесова

Заказ 291/8 Изд. № 271 Тираж 506 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ма. Другую часть полученного при обработке циклогексаноноксима водного раствора сульфата аммония подают на приготовление нейтрализующего раствора для оксимирования путем растворения в нем газообразного аммиака.

Расход олеума по предлагаемому способу

1,5 — 1,6 т на 1 т капролактама, а при отсутствии в технологической схеме стадии сушки

2,65 — 2,85 т на 1 т капролактама.

В циркуляционный контур, содержащий насос и теплообменник, вводят циклогекса нон, водный раствор гидроксиламинсульфата и нейтрализующпй агент в следующих количествах: циклогсксанон 5800 вес. ч., гидрокспламинсульфат (в расчете на 100% )

4950 вес. ч., нейтралпзующий агент (в расчете на 100%-ный аммиак) 1080 вес. ч., температура процесса 85 С, рН 4,5.

По окончании оксимпрования в циркуляционном контуре в отстойнике проводят расслаивание,на окспм и водный раствор сульфата аммония. Слой оксима из отстойника направляют для извлечения из него воды в осушитель, где обрабатывают концентрированным раствором сульфата аммония. Концентрация сульфата аммония на входе в осушитель 40%, на выходе из него около 39 /о.

Осушенный оксим из осушителя подают в реактор перегруппировки с циркуляцией реакционного раствора через теплообменную камеру с помощью насоса.

Из сульфатных щелоков оксимирования из отстойника, а также из сульфатного раствора из осушителя эксцрагируют содержащийся в нпх оксим циклогексаноном-ректификатом в экстракторе, затем отгоняют анон в колонне, после чего часть потока подают в выпарной аппарат, в часть — в установку для приготов10 ления нейтрализующего агента для проведения оксимирования.

Упаренный раствор из выпарного аппарата частично направляют на осушку оксима, а частично выводят в установку получения кри15 сталлического сульфата аммония.

Способ получения капролактама путем ок20 симирования циклогексанона водным раствором гид роксиламинсульфата в присутствии нейтрализующего агента и перегруппировки полученного циклогексаноноксима в капролактам в присутствии олеума с последующим

25 выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода олеума, циклогексаноноксим перед перегруппировкой об рабатывают водным раствором сульфата аммония

80 с концентрацией 38 — 45 вес. /о.