Способ получения -меркаптоэтиламида фенилового эфира метилфосфоновой кислоты
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистииесних
Республик (11) 437389 (61) Зависимый от авт. свнд-ва(22) Заявлено 02.10.72 (21) 1835897/23-4 с присоединением заявки №(32)Приоритет— (51) M Ka С 07> 9/44 Гоеударстеенный иомитет
Санита Мннистрае СССР оо делам изобретений и открытий (5З) уды 547.24 1.07 (088.8) (43) Опубликовано26.09.74 бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания 19 О6.75 (72) Авторы П. М. Завлин, Э. Р, Роднянская, А. Н. Йьяконов и В. М. Альбицкая изобретения
Ленинградский институт киноинженеров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ В -МЕРКАПТОЭТИЛАМИДА ФЕНИЛОВОГО
ЭФИРА МЕТИЛФОСФОНОВОИ КИСЛОТЫ НЗ сенеОР + мнеснеСнеЗЛ,+ (сиене)ем
Il Ñ1
Изобретение относится к способу получения д --меркаптоэтиламида фенилового эфира метилфосфоновой кислоты, который может найти применение в некоторых фотографических процессах.
Известны способы получения амидов кислот фосфора взаимодействием соответствующих хлорангидридов с алифатическими первичными и вторичными аминами в присутствии третичных аминов. Однако Q -меркаптоэтиламин в подобные реакции не вводился. В этом случае реакция может проходить как по амино- так и по меркаптогруппе.
Предложенный способ позволяет проводить реакцию хлорангндрида фенонового эфира метилфосфоновой кислоты . с Я -меркаптоэтиламином преимущественно по аминогруппе и получать целевой продукт с достаточно высоким выходом.
Описывается способ получения тз -меркаптоэтиламида фенилового эфира метилфос— фоновой кислоты, заключающийся во взаимодействии хлорангидрида фенилового эфира метилфосфоновой кислоты с В -меркаптоэтиламином в присутствии третичного амина, например триэтиламина, в среде органического растворителя, в качестве которого можно использовать диметиловый эфир метилфосфоновой кислоты. Реакцию проводят
15 при -5оС. Выход целевого продукта 70%.
Реакция идет по схеме
437389
Вычислено, 7: 56,06; Р 13,42;
Составитель
P " И.Карандашова КоРРектоР JI.Ko
E.Ãîí÷àð
Заказ, Ц т Изд ка / Ц /
Тираж 506 Подписное
Ц!!ИИ!!И Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий
Москва, !!3035, Раушская наб., 4
Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
Пример, К раствору 3 85 г
-меркаптоэтиламина и 5,05 r триэтиламина в 20 мл диметилового эфира метил юсфоновой кислоты, охлажденному до -5 С, при перемешивании добавляют 9,5 r хаорангидрида фенилового эфира метилфосфоновой кислоты.
Раствор отделяют от выпавшего солянокислого триэтиламина и фракционируют в вакууме. Получают 16 г J3 -меркаптоэтиламида фенилового эфира метилфосфоновой кислоты с т. кип. 175 С/3 мм рт.ст. о
20 ,й.. fl 1,5530.
Э
Найдено, %: К6,12; P 13,21; 8 13,71
Н ." !ЧО РЯ
8 13,85. !
Предмет изобретения !!.K Способ получении р -меркаптоэтиламида фенилового эфира метилфосфоновой кисло. ты, о т л и ч а ю ш и и с s тем, что
20; хлораигидрид фенилового эфира метилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с Я -меркаптоэтиламином в присутствии . третичного амина в среде органического
1 растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что реакцию ведут в среде диметилового эфира метилфосфоновой кислоты
-5 С.

