Способ получения непредельных хлорпроизводных углеводородов
О П И С А Н И Е l92I99
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.Х1.1965 (№ 1037486/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.11.1967. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования оп. сания 17.IV.1967
Кл. 12о, 19/02
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.32.2.07(088.8) И. В. Бодриков, 1. А. Корчагина и 3. С. Смолян
Г,"" .авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ
ХЛОРПРОИЗВОДНЪ|Х УГЛЕВОДОРОДОВ
Известен способ получения непредельных хлорзамещенных углеводородов, заключающийся в том, что ненасыщенные углеводороды подвергают взаимодействию с газообразным хлором при температуре 300 — 500 С с выделением целевого продукта путем разгонки.
Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде апротонных растворителей, например диметилсульфоксида, нитроалканов, ароматических нитросоединений, нитрилов, при температуре (в зависимости от применяемого растворителя) от точки замерзания реакционной среды до ее температуры кипения, что упрощает процесс.
Пример 1. В реактор с мешалкой загружают 30 г винилиденхлорида (СН,=СС1з) в апротонном растворителе (диметилсульфокси де; нитроалканах — нитрометане, нитроэтане, 1 и 2-нитропропане и т. д.; нитропроизводных ароматических углеводородов — нитробензоле,. нитротолуоле, и-бромнитробензоле и т. д.; нитрилак — ацетонитриле и т. д.; ацетоне и др.).
В течение 20 мин в нижнюю часть реактора подают 4,6 нл хлора через фильтр Шотта.
Температуру в реакторе для каждого растворителя меняют от температуры замерзания реакционной смеси до ее кипения. Продукты реакции подвергают хроматографическому анализу и разгонке на ректификационной колонне с ЧТТ ЭЗ.
Ниже приведен в качестве примера выход трихлорэтилена (в %) при температуре 27 С полученного при хлорировании винилнденхлорида в разных растворителях:
5 Нитрометане 75 — 80
Нитробензоле 55 — 60
Ацетонитриле 45 — 50
П р и ме р 2. При хлорировании трнхлорэтилена в диметилсульфоксиде в условиях, ука10 занных в примере 1, выход тетрахлорэтилена
20 — 30%
Пример 3. При хлорировании изобутплена в растворителях, указанных в примере 1, выход непредельных монохлоридов близок к
15 теоретическому.
Предмет изобретения
1. Способ получения непредельных хлорпроизводных углеводородов взаимодействием не20 насыщенных углеводородов с газообразным хлором с выделение;I целевого продукта путем разгонки, отличпющийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в среде апротонного растворителя, например
25 диметилсульфоксида, нитроалкана, ароматического нитросоединения, нитрила.
2. Способ по п. 1, отличиюи1ийся тем, что процесс ведут от точки замерзания реакционной смеси до ее точки кипения в зависимо30 сти от применяемого растворителя.
