Патент ссср 181089
СП ИСАН И Е 18Ю89
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30.1V.1965 (№ 1005185/23-4) Кл. 12о, 19/02 с присоединением заявки №
Приоритет
М11К С 07с
УД1х 547.413.4 313.3 21, .024.07(085 .8) Комитет па делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
ОпУб|икоьано 15 iV.1966 Бюччетсч !go 9
Лата опубликования описания 1.VI.1966
Авторы изобретения
В. 3. Анненкова и Л. В. Васильева
Иркутский институт органической химии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,3-ТРИХЛОР-2-ЭТИЛ ПРОПЕНА-1
Известен способ получения 1,1,3-трихлîр 2этилпропена-1 путем реакции дегидратации
2-трихлорметил-2-бутанола в присутствии хлористого тионпла. Выход целевого продукта 13%.
Предложенный спосоо отличается от известного тем, что процесс ведут взаимодействием 1,2-дихлор-2-этил пропионового альдегида с пятихлористым фосфором при температуре около 92 С с последующим выделением целевого продукта вакуумной перегонкой, При этом выход целевого продукта увеличивается с 13 до 40 о/о
Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой термометром, обратным холодHJIbHHIioNI H капельной воронкой. повгещают 20,8 г (0,1 поль) порошкообразного пятихлористого фосфора. По каплям приливают
15,5 г (0,1 цо гь,, 1,2-дихлор-2-этилпропионового альдегида. Температура смеси поднимается до 92 С, Реакцию продолжают при этой температуре еще в течение 3 час. Затем смесь перегоняют и вакууме. Получают 6,24
1,1,3-трихлор-2-этпл пропена- l.
1,1,3-Трихлор-2-этплпропсн- l представляет собой бесцветную жидкость с резким запахом, 5 растворимую в большинстве органических рcl створителей. Т. кип. 60 — 61=С (при 3 Hл: от. Ст.), n 1,5038; Il," 1,3160.
МКо . .найдено 39,00; вычислено 39,25.
Найдено в о/,. С 34,26: 34,57: Н 4,09: 4,16;
10 Сl 61 44 61 56
Вычислено в о/о: С 34,00; Н 4,03; С1 61,29.
Выход 40%, считая на введенный 1.2-дихлор-2-этилпропноновый альдегпд.
Предмет изобретения
Способ получения 1,1,3-трпхлор-2-этплпропена-1, отличающпггсл тем, что, с целью увеличения выхода продукта, 1,2-днхлор-2этилпропионовый альдеп1д подвергают взан20 модействию с пятпхлорпстым фосфором прн температуре около 92 С с выделением целевого продукта путем вакуумной перегонки,
