Патент ссср 213823

ОПИСАН И Е

ИЗОЬГЕтИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Соеетоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Х11.1965 (№ 1043458/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20111,1968. Бюллетень №11

Дата опубликования описания 16.V.1968 комитет по делам изобретений н открытиЯ при Совете Министров

СССР,8) Авторы из о бр сте н и я

Н, А. Иванкова, Б. Я. Либман, И. Л. Богатырев, Е. Г. Бондаренко, Ю. В. Кушелев, Б. Л. Захаров и М. Л. Генусов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2,3-ТЕТРАХЛОРПРОПЕНА-1

Изобретение относится к области получения 1,1,2,3-тетрахлорпропена-1 исходного продукта для синтеза селективного гербицида против овсюга-диптала.

Известны методы синтеза этого хлорида на основе товарного 1,1,1,3-тетрахлорпропена пу. тем последовательного проведения стадий де. гидрохлорирования и хлорирования, а также метод синтеза, заключающийся в хлорировании 2,3-дихлорпропена газообразным хлором в присутствии азобисизобутиронитрила. При этом требуется очистка образующихся токсичных сточных вод, кроме того, способ сопровождается образованием побочного продукта 1,1,1,2-тетрахлорпропена-2, Предложенный способ свободен от этих недостатков и более прост в аппаратурном оформлении.

Способ заключается в дегидрохлорировании пентахлорпропана в паровой фазе над катализатором (хлористый цинк, осажденный на пористом носителе) при температуре

300 — 500 С с образованием конечного продукта без примесей изомерного 1,1,2,3-тетрахлорпропена-2, выход 85%.

Пример. В вертикальную трубку, снабженную электрообогревом и термопарой, помещают кусочки пемзы (около 100 мл), пропитанные насыщенным раствором хлористого цинка, и высушивают их в токе сухого азота при температуре 200 С. Трубку нагревают до 400 C и со скоростью 0,5 мл)мин прикапывают 56 г пентахлорпропана.,Выход

1,1,2,3-тетрахлорпропена-1 составляет 42 г

1о (87с/p); т. кип. 68 — 69 С (30 мм рт. cT); no

1,5191.

Предмет изобрете ния

Способ получения 1,1,2,3-тетрахлорпропена-1 путем дегидрохлорирования 1,1,1,2,3-пентахлорпропана при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и

2О улучшения качества конечного продукта, упрощения процесса и полного отсутствия сточных вод, процесс дегидрохлорирования проводят в паровой фазе при температуре 300—

500"С в присутствии хлористого цинка, осаж25 денного на пористом носителе.